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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 求大神告知怎么重结晶
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winter922

禁虫 (小有名气)
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1楼 2013-09-11 16:01:14
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肥肥的肥肥

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
加点水溶性溶剂逼一下试试
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2楼2013-09-11 16:11:24
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zq430181

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
重结晶需要将溶液浓缩再冷却，是不是楼主没浓缩啊！
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3楼2013-09-12 14:56:10
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yxd830

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
工艺和标准是不可分割的，成分还没弄清楚，检测标准是有疑问的，你所说的太笼统，无法判断呀！
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4楼2013-09-12 22:20:19
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winter922

禁虫 (小有名气)
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5楼2013-09-13 11:02:01
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yangzhanxi

木虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by winter922 at 2013-09-13 11:02:01
是做的黄芩苷的金属络合物啊，黄芩苷不容于水，重结晶方法有问题吗...

如果是盐的话可以试下交换树脂
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6楼2013-09-13 11:19:56
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FTD顺

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
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winter922(河边的芦苇代发): 金币+1, 有帮助 2013-09-13 16:06:32
一方面溶解后体积会增大的。

除去盐的话，你直接热饱和溶液结晶就行了吧。

你的东西也溶于水，盐也溶于水，你过滤没用呢。

另外：可以用2楼所说的与水互溶的有机溶剂逼晶的方法（前提你的产品不溶于该溶剂），控制有机溶剂的比例，占总体积的30-50试试，要具体分析的，比例太大可能直接出来，起不到除杂效果。
此时，你的溶液浓度要适当，太低难以结晶出来，太高容易包含杂质，包括无机盐。
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7楼2013-09-13 15:10:12
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yxd830

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

1）液相法测量时不能单纯的加点醇就行，最好调至酸性。
  2）您的药液的pH值可是个关键点，这个黄芩苷有相酸性基团。
专利申请号：03137761.0
专利名称：一种药用络合物二黄芩苷锌及其制备方法
   没进行过络合试验，仅供参考，不过黄芩苷在碱性条件可得注意！
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8楼2013-09-16 22:41:23
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winter922

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9楼2013-09-17 10:28:22
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winter922

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10楼2013-09-17 10:30:08
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