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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 关于EDS表征的疑问?谢谢你的关注.
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安龙飞

[交流] 关于EDS表征的疑问?谢谢你的关注.

结构是金属/聚合物的产品去做TEM,顺便打了个EDS.出来的谱图有明显的金属的峰,可是却没有出现C和O的峰.老师说这样的图拿出去没有说服力,因为聚合物还是占主要的,应该有很强的C或者O的峰.
因为是到外地去做,花钱花力的,当时也没有和测试的老师提出来,回来才发现了这个问题.
不知道可有朋友遇到过类似的问题?是样品问题,仪器问题还是测试结果处理的问题?
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1楼 2007-11-21 21:30:06
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jiaxi19830815

新虫 (初入文坛)
★
fzfscn(金币+1,VIP+0):谢谢您的回答！欢迎常来纳米版。
都有可能,在能谱测试中对重元素的灵敏度比轻元素的高,所以碳,和氢的峰比较弱.可以尝试工作电压调小点试试
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2楼2007-11-21 21:35:39
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安龙飞

当时的测试电压是200KV
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3楼2007-11-21 21:45:25
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huanghefirst

金虫 (著名写手)
C是没有问题的，H不可可能出现的
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4楼2007-11-21 22:19:43
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zhaocl

铁杆木虫 (职业作家)
★
fzfscn(金币+1,VIP+0):谢谢您的回答！欢迎常来纳米版。
EDX的能谱打得较深，可以达到几百个纳米，你可以去测测XPS看看，表面几到十个原子层，C肯定很高！

另外的意见是测TEM需要高真空，会损伤样品，你可以用环境扫描电镜去测测看看，然后再打能谱EDX，估计就没问题了
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5楼2007-11-22 01:20:36
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temedx

专家顾问 (著名写手)
★
fzfscn(金币+1,VIP+0):谢谢您的回答！欢迎常来纳米版。
C和O没有出现，可能跟产生的X特征射线被吸收有关，比如样品的颗粒周围有较大的颗粒或者处于铜网的边缘，那么C和O这类轻元素对应的X射线就容易被这个大的物体吸收或者阻隔，造成定性上的误差。
判断方法：看金属的谱峰，一般L线系在前，相对于在后面的K线系有一定的强度比，如果前面的L线系峰强度明显小或者没有，那么很可能就是我说的情况。
如果下次做实验遇到这种情况，可以选择中心区域的样品测试，或者倾转一下样品台，得到最佳位置再测试。
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Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
6楼2007-11-22 08:17:43
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安龙飞

楼上的朋友很专业啊。谢谢你的解释和建议，下次做心里就有数了。
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7楼2007-11-22 09:55:46
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sheven

木虫 (正式写手)
我也问个问题,对于负载催化剂,图象上看上面是金属粒子,下面是载体,那么金属粒子区域的EDS,能不能准确反应该区域所有物质的信息(就是下面的载体含量能认为是准确的吗,它的探测深度有多少,顺便说下,上面的金属粒子大小为几十纳米)
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8楼2007-11-22 16:39:20
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dancinggrasses

铁虫 (小有名气)
EDS是不是打的是点 上的能谱？那样的话那个点正好没有高分子也有可能哦
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9楼2007-11-22 18:37:38
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misszhangling

★
jackchen145(金币+1,VIP+0):谢谢讨论，欢迎常来！
我做过能谱EDS,能谱中的一些元素可以根据自己的产品选择保留还是删去,经常把C给扣除,因为在做SEM时,要用碳膜做底,把样品沾在碳膜上.另外能谱测定的元素含量误差在2%左右,没有说服力,还有要看你的EDS做的是点分析还是面分析,点分析就更没说服力了
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10楼2007-11-22 19:51:41
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