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janms

木虫 (著名写手)

[求助] 【紧急求助】透射电镜的用的支持膜品种型号?

各位虫友大侠们,你们好!我现在要做TEM,但遇到了一个问题,曾做过的或了解的这方面请大家帮一下忙!在下感激不尽!
(本人不知如何赠送金币,烦请版主帮忙!)
制备的样品是PtRu/C(vx-72活性碳)和Pt/C两种纳米颗粒,要做透射电镜测试,主要是表征贵金属PtRu或Pt粒子的大小(约2到4纳米)及其在C上的分布是否均匀,如果贵金属粒子(PtRu或Pt)大小适中且分布均匀,接着观察这些样品的高分辨像。我了解到做TEM的支持膜有三种:微栅支持膜,碳支持膜,超薄碳膜。
问题是哪一种膜,什么编号的比较合适我的样品,做出的TEM效果比较好清楚?
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janms

木虫 (著名写手)

非常感谢shuimu22的帮助!烦请版主转赠送金币!
3楼2007-11-22 10:27:54
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shuimu22

木虫 (小有名气)

制备的样品是PtRu/C(vx-72活性碳)和Pt/C两种纳米颗粒,要做透射电镜测试,主要是表征贵金属PtRu或Pt粒子的大小(约2到4纳米)及其在C上的分布是否均匀,如果贵金属粒子(PtRu或Pt)大小适中且分布均匀,接着观察这些样品的高分辨像。我了解到做TEM的支持膜有三种:微栅支持膜,碳支持膜,超薄碳膜。
问题是哪一种膜,什么编号的比较合适我的样品,做出的TEM效果比较好清楚?


效果最好当然是超薄碳膜.
大多数透射电镜样品在制样时,为了确保样品能搭载在“载网”上,会在“载网”上覆一层有机膜,称为“支持膜”。这种具有支持膜的载网,称为“载网支持膜”。当样品接触载网支持膜时,会很牢固的吸附在支持膜上,不至于从载网的孔洞处滑落,以便在电镜上观察。

   当样品放在电镜中观察时,“载网支持膜”在电子束照射下,会产生电荷积累,引起样品放电,从而发生样品飘逸、跳动、支持膜破裂等情况。所以,人们考虑在支持膜上喷碳,提高支持膜的导电性,达到良好的观察效果。这种经过“喷碳的载网支持膜”,简称“碳支持膜”,一般膜厚度为7-10nm。

   从制作成本和使用效果看,铜网最经济实用,所以被普遍采用。因此,人们经常提到的“铜网支持膜”、“碳支持膜”、“碳膜”、“方华膜”等,甚至被误称的“铜网”,大多是指这种具有“铜网喷碳的支持膜”。通常称“碳支持膜”。

   准确的说,微栅是支持膜的一个品种,它是在制作支持膜时,特意在膜上制作的微孔,所以也叫“微栅支持膜”,它也是经过喷碳的支持膜,一般膜厚度为15-20nm。它主要是为了能够使样品搭载在支持膜微孔的边缘,以便使样品“无膜”观察。无膜的目的主要是为了提高图像衬度。所以,观察管状、棒状、纳米团聚物等,常用“微栅”支持膜,效果很好。特别是观察这些样品的高分辨像时,更是最佳的选择。

   超薄碳膜,也是支持膜的一种。它是在微栅的基础上,叠加了一层很薄的碳膜,一般为3-5nm。这层超薄碳膜的目的,是用薄碳膜把微孔挡住。这主要是针对那些分散性很好的纳米材料,如:10nm以下的样品,分散性极好,如果用微栅就有可能从微孔中漏出,如果在微栅孔边缘,由于膜厚可能会影响观察。所以,用超薄碳膜,就会得到很好的效果。

参考http://www.emcn.com.cn/bbs/ShowP ... ID=3&ThreadID=9
2楼2007-11-22 09:16:44
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