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zhangying115木虫 (小有名气)
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[求助]
镁系电解液二丁基镁和无水氯化铝合成过程细节
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大家好，老板刚给了个题，其中一步需要合成镁系电解液，现在合成中有几个细节还没有明确，请做过的前辈给予指点： 1 二氯乙基铝与二丁基镁反应过程是在手套箱惰性气氛下相互滴加搅拌48h。二氯乙基铝与二丁基镁反应过程会不会放热？滴加过程需不需要降温措施？这个搅拌过程是在手套箱里接一个搅拌器搅拌？需不需要加热？如果加热的话是多少度呢？我担心的是如果反应放热，并且易燃的庚烷气体挥发，又是在手套箱这种封闭体系中，会不会引起爆炸？ 2 最后蒸的差不多的时候，我看有前辈“在氩气保护下转出手套箱，自行组装蒸去溶剂得干燥白色沉淀”这个蒸具体是怎么操作的呢？蒸的温度是多少？ 3 蒸干后有的人说得到的是白色沉淀，有的人说是浅黄色沉淀，到底哪个为真呢？ 4 还有一个后续问题，如果是在手套箱中蒸干庚烷溶剂的话，庚烷溶剂多半被净化系统排到活性酶处吸收，几个月后手套箱再生加热活性酶时会不会有危险？因为貌似庚烷溶剂的闪点为21℃。 [ Last edited by zhangying115 on 2013-9-10 at 16:57 ] |
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