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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 正向制备柱的使用
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fakebook

木虫 (文坛精英)
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仰莲(金币+1): 谢谢参与
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51楼2013-09-09 08:17:04
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niu.bi

木虫 (文坛精英)
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仰莲(金币+1): 谢谢参与
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52楼2013-09-09 08:18:05
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cj22xmc

新虫 (正式写手)
★ ★
仰莲(金币+1): 谢谢参与
仰莲: 金币+1, 进样量100ul，浓度还是比较稀了，，分析柱没有试过，直接用的制备柱，没法分离，正向都拉不开，只石油醚氯仿等小极性的溶剂才用，真的是遇到了， 2013-09-09 15:50:31
极性这么小的化合物啊，进样量多大，在分析柱上试过？
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53楼2013-09-09 08:20:45
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elitist

金虫 (正式写手)
★
仰莲(金币+1): 谢谢参与
金币
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64楼2013-09-09 09:10:58
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god0729

铁虫 (知名作家)
★
仰莲(金币+1): 谢谢参与
Best wishes
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68楼2013-09-09 15:02:53
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oneday1234

铁虫 (知名作家)
★
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69楼2013-09-09 15:03:51
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jijiji1030

新虫 (知名作家)
★
仰莲(金币+1): 谢谢参与
Good luck
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70楼2013-09-09 15:04:03
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硅谷假日

金虫 (初入文坛)
★ ★
仰莲(金币+1): 谢谢参与
仰莲: 金币+1, 反相甲醇、乙腈乙醇什么的都不溶，好麻烦了啊， 2013-09-09 15:47:10
反相C4/C8，纯甲醇/乙腈洗脱
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71楼2013-09-09 15:34:10
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gslzzhixin

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
仰莲(金币+1): 谢谢参与
仰莲: 金币+1, 哦，这些我没有想太多，正向柱子是新买的，，已经是很小极性的流动相了依然分不开，很老火，流动相加点极性就10min就出疯了， 2013-09-09 22:28:25
我分离手性化合物经常遇到类似的问题。分离度太差的原因可能是：1）柱效太低，或柱子不适用；2）液相流动相条件不合适。
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72楼2013-09-09 16:57:12
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百年不变

银虫 (小有名气)
★
仰莲(金币+1): 谢谢参与
能 结晶吗 ？
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74楼2013-09-10 11:01:26
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仰莲

金虫 (小有名气)
引用回帖:
74楼: Originally posted by 百年不变 at 2013-09-10 11:01:26
能 结晶吗 ？

溶剂挥发掉一点就很容易析出来附在瓶壁上面，而是几种类似的东西挨得很近，溶解性都差不多刮不纯会互相交叉，析出来的可能都不是纯的化合物，而且我的析晶技术还不到位，
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75楼2013-09-10 14:20:23
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分离高手

新虫 (小有名气)
★ ★
仰莲(金币+1): 谢谢参与
仰莲: 金币+1, 谢谢，分离高手 2013-09-11 08:55:35
单一溶剂分离效果不好，根据你的情况，你试一下乙酸乙酯 正己烷。
再就是正向柱使用过程中，溶剂先要干燥，不然几次下来柱子就玩完了。硅胶遇水失活。为什么用正向制备柱，你用硅胶分析柱能把你的东西分开 吗
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仰莲
76楼2013-09-11 06:47:13
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仰莲

金虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
76楼: Originally posted by 分离高手 at 2013-09-11 06:47:13
单一溶剂分离效果不好，根据你的情况，你试一下乙酸乙酯 正己烷。
再就是正向柱使用过程中，溶剂先要干燥，不然几次下来柱子就玩完了。硅胶遇水失活。为什么用正向制备柱，你用硅胶分析柱能把你的东西分开 吗

我使用的柱层析硅胶，使用纯的环己烷冲柱子，东西都很快就下来了，交叉很严重，
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77楼2013-09-11 08:54:35
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分离高手

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
77楼: Originally posted by 仰莲 at 2013-09-11 08:54:35
我使用的柱层析硅胶，使用纯的环己烷冲柱子，东西都很快就下来了，交叉很严重，...

交叉严重  你用的什么柱子分析的   用的什么分析方法。如果分析柱能分开  那就能想办法把你的东西分开
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78楼2013-09-11 21:27:38
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仰莲

金虫 (小有名气)
引用回帖:
78楼: Originally posted by 分离高手 at 2013-09-11 21:27:38
交叉严重  你用的什么柱子分析的   用的什么分析方法。如果分析柱能分开  那就能想办法把你的东西分开...

哦，我用的不是分析柱，就是用的普通的硅胶柱层析，纯环己烷做洗脱液，东西都很快就下柱子了，分离效果很不好，至少有四个类似的东西挨得很近，不能使用反向的制备柱，甲醇不溶，正向制备柱开始用正己烷-乙醇系统，1.5的流速，7min出峰，，后使用单一的正己烷溶剂，30min出峰，看到有三个峰杂在一起，降低流速到1，效果不明显，
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79楼2013-09-11 22:10:29
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分离高手

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
79楼: Originally posted by 仰莲 at 2013-09-11 22:10:29
哦，我用的不是分析柱，就是用的普通的硅胶柱层析，纯环己烷做洗脱液，东西都很快就下柱子了，分离效果很不好，至少有四个类似的东西挨得很近，不能使用反向的制备柱，甲醇不溶，正向制备柱开始用正己烷-乙醇系统， ...

那你这玩意确实用正向柱不好分离  不过还是可以再尝试下其他溶剂，不行换氨基柱试下
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81楼2013-09-17 22:03:13
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开心champion

银虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
正相分离不开，那就改用反相
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82楼2013-09-18 13:54:54
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仰莲

金虫 (小有名气)
引用回帖:
82楼: Originally posted by 开心champion at 2013-09-18 13:54:54
正相分离不开，那就改用反相

甲醇不溶啊，
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83楼2013-09-18 16:50:54
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仰莲

金虫 (小有名气)
引用回帖:
81楼: Originally posted by 分离高手 at 2013-09-17 22:03:13
那你这玩意确实用正向柱不好分离  不过还是可以再尝试下其他溶剂，不行换氨基柱试下...

嗯，就是哦，我们就是在不停的尝试各种溶剂，希望能够有很好的效果
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84楼2013-09-18 16:51:45
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简单回复
xy86101054楼
2013-09-09 08:21   回复  
仰莲(金币+1): 谢谢参与
lunnor55楼
2013-09-09 08:22   回复  
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沧__海56楼
2013-09-09 08:24   回复  
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q [ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
bihaijushi57楼
2013-09-09 08:28   回复  
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Spinage58楼
2013-09-09 08:35   回复  
仰莲(金币+1): 谢谢参与
顶
fengmx201059楼
2013-09-09 08:40   回复  
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zhchzhsh207660楼
2013-09-09 08:43   回复  
仰莲(金币+1): 谢谢参与
05060504461楼
2013-09-09 08:46   回复  
仰莲(金币+1): 谢谢参与
springsunyj62楼
2013-09-09 08:54   回复  
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陌路人A63楼
2013-09-09 09:07   回复  
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阿桂金65楼
2013-09-09 09:11   回复  
仰莲(金币+1): 谢谢参与
jh838166楼
2013-09-09 13:51   回复  
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deyunliu67楼
2013-09-09 14:39   回复  
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xiaohome200973楼
2013-09-09 22:33   回复  
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sunchunyang880楼
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