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fakebook

木虫 (文坛精英)



仰莲(金币+1): 谢谢参与
深深祝福
51楼2013-09-09 08:17:04
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niu.bi

木虫 (文坛精英)



仰莲(金币+1): 谢谢参与
愿楼主心想事成
52楼2013-09-09 08:18:05
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cj22xmc

新虫 (正式写手)


★ ★
仰莲(金币+1): 谢谢参与
仰莲: 金币+1, 进样量100ul,浓度还是比较稀了,,分析柱没有试过,直接用的制备柱,没法分离,正向都拉不开,只石油醚氯仿等小极性的溶剂才用,真的是遇到了, 2013-09-09 15:50:31
极性这么小的化合物啊,进样量多大,在分析柱上试过?
53楼2013-09-09 08:20:45
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elitist

金虫 (正式写手)



仰莲(金币+1): 谢谢参与
金币
64楼2013-09-09 09:10:58
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god0729

铁虫 (知名作家)



仰莲(金币+1): 谢谢参与
Best wishes
68楼2013-09-09 15:02:53
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oneday1234

铁虫 (知名作家)



仰莲(金币+1): 谢谢参与
深深祝福
69楼2013-09-09 15:03:51
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jijiji1030

新虫 (知名作家)



仰莲(金币+1): 谢谢参与
Good luck
70楼2013-09-09 15:04:03
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硅谷假日

金虫 (初入文坛)


★ ★
仰莲(金币+1): 谢谢参与
仰莲: 金币+1, 反相甲醇、乙腈乙醇什么的都不溶,好麻烦了啊, 2013-09-09 15:47:10
反相C4/C8,纯甲醇/乙腈洗脱
71楼2013-09-09 15:34:10
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gslzzhixin

铁杆木虫 (正式写手)


★ ★
仰莲(金币+1): 谢谢参与
仰莲: 金币+1, 哦,这些我没有想太多,正向柱子是新买的,,已经是很小极性的流动相了依然分不开,很老火,流动相加点极性就10min就出疯了, 2013-09-09 22:28:25
我分离手性化合物经常遇到类似的问题。分离度太差的原因可能是:1)柱效太低,或柱子不适用;2)液相流动相条件不合适。
72楼2013-09-09 16:57:12
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百年不变

银虫 (小有名气)



仰莲(金币+1): 谢谢参与
能 结晶吗 ?
74楼2013-09-10 11:01:26
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仰莲

金虫 (小有名气)


引用回帖:
74楼: Originally posted by 百年不变 at 2013-09-10 11:01:26
能 结晶吗 ?

溶剂挥发掉一点就很容易析出来附在瓶壁上面,而是几种类似的东西挨得很近,溶解性都差不多刮不纯会互相交叉,析出来的可能都不是纯的化合物,而且我的析晶技术还不到位,
75楼2013-09-10 14:20:23
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分离高手

新虫 (小有名气)


★ ★
仰莲(金币+1): 谢谢参与
仰莲: 金币+1, 谢谢,分离高手 2013-09-11 08:55:35
单一溶剂分离效果不好,根据你的情况,你试一下乙酸乙酯 正己烷。
再就是正向柱使用过程中,溶剂先要干燥,不然几次下来柱子就玩完了。硅胶遇水失活。为什么用正向制备柱,你用硅胶分析柱能把你的东西分开 吗

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

76楼2013-09-11 06:47:13
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仰莲

金虫 (小有名气)


送红花一朵
引用回帖:
76楼: Originally posted by 分离高手 at 2013-09-11 06:47:13
单一溶剂分离效果不好,根据你的情况,你试一下乙酸乙酯 正己烷。
再就是正向柱使用过程中,溶剂先要干燥,不然几次下来柱子就玩完了。硅胶遇水失活。为什么用正向制备柱,你用硅胶分析柱能把你的东西分开 吗

我使用的柱层析硅胶,使用纯的环己烷冲柱子,东西都很快就下来了,交叉很严重,
77楼2013-09-11 08:54:35
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分离高手

新虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
77楼: Originally posted by 仰莲 at 2013-09-11 08:54:35
我使用的柱层析硅胶,使用纯的环己烷冲柱子,东西都很快就下来了,交叉很严重,...

交叉严重  你用的什么柱子分析的   用的什么分析方法。如果分析柱能分开  那就能想办法把你的东西分开
78楼2013-09-11 21:27:38
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仰莲

金虫 (小有名气)


引用回帖:
78楼: Originally posted by 分离高手 at 2013-09-11 21:27:38
交叉严重  你用的什么柱子分析的   用的什么分析方法。如果分析柱能分开  那就能想办法把你的东西分开...

哦,我用的不是分析柱,就是用的普通的硅胶柱层析,纯环己烷做洗脱液,东西都很快就下柱子了,分离效果很不好,至少有四个类似的东西挨得很近,不能使用反向的制备柱,甲醇不溶,正向制备柱开始用正己烷-乙醇系统,1.5的流速,7min出峰,,后使用单一的正己烷溶剂,30min出峰,看到有三个峰杂在一起,降低流速到1,效果不明显,
79楼2013-09-11 22:10:29
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分离高手

新虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
79楼: Originally posted by 仰莲 at 2013-09-11 22:10:29
哦,我用的不是分析柱,就是用的普通的硅胶柱层析,纯环己烷做洗脱液,东西都很快就下柱子了,分离效果很不好,至少有四个类似的东西挨得很近,不能使用反向的制备柱,甲醇不溶,正向制备柱开始用正己烷-乙醇系统, ...

那你这玩意确实用正向柱不好分离  不过还是可以再尝试下其他溶剂,不行换氨基柱试下
81楼2013-09-17 22:03:13
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开心champion

银虫 (初入文坛)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
正相分离不开,那就改用反相
82楼2013-09-18 13:54:54
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仰莲

金虫 (小有名气)


引用回帖:
82楼: Originally posted by 开心champion at 2013-09-18 13:54:54
正相分离不开,那就改用反相

甲醇不溶啊,
83楼2013-09-18 16:50:54
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仰莲

金虫 (小有名气)


引用回帖:
81楼: Originally posted by 分离高手 at 2013-09-17 22:03:13
那你这玩意确实用正向柱不好分离  不过还是可以再尝试下其他溶剂,不行换氨基柱试下...

嗯,就是哦,我们就是在不停的尝试各种溶剂,希望能够有很好的效果
84楼2013-09-18 16:51:45
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简单回复
xy86101054楼
2013-09-09 08:21   回复  
仰莲(金币+1): 谢谢参与
lunnor55楼
2013-09-09 08:22   回复  
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沧__海56楼
2013-09-09 08:24   回复  
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bihaijushi57楼
2013-09-09 08:28   回复  
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Spinage58楼
2013-09-09 08:35   回复  
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fengmx201059楼
2013-09-09 08:40   回复  
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2013-09-09 08:43   回复  
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05060504461楼
2013-09-09 08:46   回复  
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2013-09-09 08:54   回复  
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陌路人A63楼
2013-09-09 09:07   回复  
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阿桂金65楼
2013-09-09 09:11   回复  
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jh838166楼
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deyunliu67楼
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