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呆呆地放空

铜虫 (小有名气)

[求助] PLA的微波合成

在丙交酯微波合成pla过程中,需不需要把三口烧瓶抽真空?我之前做实验的时候,边抽边微波合成,把丙交酯都抽出来了,导致产物很少,甚至反映无法完成,如果在聚合过程中需要抽真空的话,怎么抽比较好呢?怎么才能表明丙交酯基本上都转化为pla了呢?是不是最终的pla都是在进行反应的三口烧瓶中?
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afredchb

禁虫 (著名写手)

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
呆呆地放空: 金币+1, 有帮助 2013-09-07 19:21:12
紫百合LYL: 金币+1, 感谢应助 2013-09-08 09:18:19
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2楼2013-09-07 08:46:21
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bxwisdom

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
紫百合LYL: 金币+1, 感谢应助 2013-09-08 09:18:38
我觉得用反应釜做更合适,减压时速度要慢,快当然抽出来了
3楼2013-09-07 14:08:24
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呆呆地放空

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by afredchb at 2013-09-07 08:46:21
抽真空后还那么高温度,肯定丙交脂都得抽出来。可以事先烤瓶子,冷却之后放入丙交脂,然后抽真空-充入氮气,这样来三次,之后就把瓶子全部密封起来,不过鉴于到时候气压很大,估计得用铁丝捆起来。如果没捆住的钩子 ...

就拿空瓶子在微波炉里面烤吗?为什么要烤空瓶子呢?我们实验室只有普通的三口烧瓶怎么办?用铁丝怎么捆起来?全部密封压力太大那在反应过程中会不会爆砸呀??
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4楼2013-09-07 19:20:54
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呆呆地放空

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by bxwisdom at 2013-09-07 14:08:24
我觉得用反应釜做更合适,减压时速度要慢,快当然抽出来了

可是我们的项目已经定下来啦,木有办法了,在整个过程中都要减压吗?
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5楼2013-09-07 19:24:48
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afredchb

禁虫 (著名写手)

★ ★
呆呆地放空: 金币+2 2013-09-08 00:21:27
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6楼2013-09-07 20:11:56
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呆呆地放空

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by afredchb at 2013-09-07 20:11:56
1. 烤瓶子是为了除去瓶子内部的水分,尽管那水分可能含量也很低了,但是对于无水无氧的合成来说,还不够。一般烤瓶子是要用煤气灯来烤,烤的时候抽真空,抽走水汽,然后灌入氮气,然后再一边烤瓶子一边抽真空,然后 ...

在反应过程中可能还会产生预聚物,那怎么判断反应完全呢?
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7楼2013-09-08 00:21:17
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afredchb

禁虫 (著名写手)

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8楼2013-09-08 22:44:12
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呆呆地放空

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by afredchb at 2013-09-08 22:44:12
如果是二步法的话,反应时间24h足够,如果时间充裕你可以来个48h,这是实验室经验,如果为了保险,可以做个反应动力学测试,时间对分子量做趋势图...

我们做的是微波合成,所以应该用不了那么多时间吧,而且我们这儿好像没有做反应动力学测试的仪器呢
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9楼2013-09-10 23:07:23
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