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hlfox

铁杆木虫 (著名写手)

努力ing。。。。。。

[求助] 产物分离问题

我用十二醇合成十二烷基酚,有谁知道如何将未反应的十二醇和产物十二烷基酚进行有效的分离啊?
      我现在是用减压蒸馏,但是十二烷基酚沸点太高,而且减压蒸馏的目的是为了将单烷基取代的十二烷基酚与多烷基取代的产物进行分离。
      如果有其他的方法将十二烷基酚提纯出来,回答者将给与重金奖励!
      在此先谢谢大家!
少壮不努力,一生留内地!
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lightjcn

禁虫 (正式写手)

本帖内容被屏蔽

2楼2007-11-19 21:54:31
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hlfox

铁杆木虫 (著名写手)

努力ing。。。。。。

楼上的,那用什么柱子呢
什么柱子吸收十二醇啊?
能讲具体点吗?
谢谢!
少壮不努力,一生留内地!
3楼2007-11-20 09:59:31
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ouyangbaishui

银虫 (小有名气)

建议楼主考虑用化学方法提纯.
因为酚比醇的给质子能力强的多,
即具有酸的性质,可以用强碱,
如Ba(OH)2等将它沉淀出来.再用酸处理即得.
不知具体能否操作,希望能给楼主一些启示.
愿做一只小小的木虫,钻入科学的心脏里面去,哈哈
4楼2007-11-20 11:40:11
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007wanglia

木虫 (正式写手)

由于酚比醇的酸性强,将产物溶于CH2Cl2中,然后加入2 N NaOH调节至碱性,搅拌1-2小时后,水相太少可以加水,以便分层明显,分液把水相用洗2次,然后将水相加入CH2Cl2用3 N HCl中和调至酸性,然后分液有机层用水洗两次,干燥后旋去溶剂,过个短拄用CH2Cl2洗脱都行的.
水相和有机相体积比1:1,这样便于分层,最后的有机层可和原来未分离的混合物,点板对照看是不是一个点,如果是基本是纯的了,冲个短拄是为进一步纯化.
5楼2007-11-20 12:21:03
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mooncakexzj

荣誉版主 (文坛精英)

优秀区长优秀区长优秀版主优秀版主

建议先用碱和酚反应,再用酸将酚钠中合成酚
海上生明月,天涯共此时!
6楼2007-11-20 12:28:29
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hlfox

铁杆木虫 (著名写手)

努力ing。。。。。。

回以上几楼,我的产物里还有多烷基取代的烷基酚,最终目的是为了将单烷基取代的与多烷基取代的相分离啊!
用碱可以分离醇和酚,但是我的十二烷基酚粘度很大,和十二醇互溶,不知道可不可以?
明天实验下,但是谁还有好的方法分离单烷基取代的与多烷基取代的烷基酚啊?
少壮不努力,一生留内地!
7楼2007-11-20 18:45:18
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pantera

木虫 (正式写手)

产物用烯NaOH溶液洗涤3次以上,将水相合并后用盐酸调Ph值2-3,然后用CH2Cl2萃取3~5次,CH2CL2相中的物质用石油醚和乙醇混合溶液(估计5~10:1)过硅胶柱子,产物组分打质谱去吧,看那个是你要的吧
8楼2007-11-20 20:07:28
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bifenggang

用分子蒸馏的方式试试,看行不行
9楼2007-11-21 17:53:58
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