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有机合成放大要注意的事
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合成出来的产品最终需要生产都要考虑的问题. 现就个人在实践中的经验和大家分享. 1.实验室和放大实验温度梯度,浓度梯度不同 小实验温度和浓度都是比较好控制的,但放大实验就不同了,首先看温度由于体积增大,要达到一定的温度的时间比较长,温度的不均匀,导致反应的不均匀,有时要是强放热反应,还容易导致局部温度过高,加速副反应.滴加的料也不容易均匀.有措施减少这种情况的发生:对于加热反应(且低温副反应严重的)可以先把物料单独加热到需要的温度,再加入.为了控制局部浓度过大,可以把加液点设在搅拌的最大线速度附近,或改滴加为喷雾加. 2.换热面积和反应时间不一样 由于体积的增大,这是显而易见的. 3.温度指示的偏差 实验室温度计可以直接插入反应液中,及时快速反映反应温度,而放大实验由于不可能这样,温度要经过很长一个传导过程才到温度计,反映实际的温度会滞后,波动也会变小. 对于简单反应,均相反应,以上影响不大,放大效应主要是针对复杂反应的,放热反应. 非均相反应一般为扩散控制:要激烈搅拌,使分散相小,加速反应,对放热反应也有降低界面温度和减小温度梯度的功效. 局部温度和浓度梯度是最关键的,直接关系放大的失败和成功,解决上面说到. 吸热反应的控制唯一手段就是控制夹套的加热介质. 放热反应的温度控制有以下几点: 1.良好的搅拌,使浓度温度均匀分布 2.将液流导到搅拌线速最大处 3.减小液滴,实现好的分布,如喷入 4.减低液滴温度减小局部过热 5.反应温度实行低限控制 6.增加液滴的溶剂量,增加热容,减小局部温升 |
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