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dongqingguang75

铜虫 (小有名气)

中国色谱网
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:)
11楼2007-11-20 11:01:20
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kelg

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气相色谱操作常识


不拘小杰(金币+1,VIP+0):代楼主发金币一个,欢迎常来求助区。
一、准备
1.准备所需的分析样品。
2.根据待检样品的需要更换合适的毛细管色谱柱(无方向),填充柱要注意安装方向。
3.检查仪器各部件的电源线、数据线和输气管道是否连接正常。
二、开机:
1. 先开启氮气源,接通气相色谱仪的电源。
2.设置柱温箱(OVE)、气化室(INJ)、检测器(DET)并运行之。待检测器温度上升至100℃时,开启氧气钢瓶(或空气压缩机的风机开关,再开启空气压缩机的主开关),后开启氢气源,并点火,点火时调节氢气阀的压力在0.06-0.08之间。
3.开启气源、色谱仪主机、电脑显示器、主机后,打开色谱工作站。
三、参数设定―――气压的设定:
1.氮气钢瓶:0.4MPa,氢气钢瓶:0.3MPa,氧气钢瓶:0.3MPa(或空气压缩机:0.25-0.3MPa)。
2.色谱仪主机氮气柱前压:0.06MPa, 空气:0.03MPa,氢气:0.03MPa,尾吹:(毛细管柱时)0.03MPa,当毛细管柱装上时,不得私自调整各压力表值,只可调整氢气压力表数值以点火之用(03-0.08MPa)。
四、平衡系统
在分析样品时应提前开机设定好各温度值使之平衡至少30min,观察基线变化,如果冲洗至基线漂移小于0.01mV/min,噪声为0.001mV时,可认为系统已达到平衡状态,可以进样。
五、工作站
按‘色谱数据工作站操作规程‘打开“在线色谱工作站”软件,调用方法,输入实验信息(样品名称、操作者、是否标样、样品等)并设定各项方法参数后(积分参数、文件夹等),准备进样。
六、进样
进样应先进两针样品,看其平行性,如果色谱柱已平衡好,按标样、样品、样品、标样的顺序进样,如仪器系统特别稳定可进两针计算结果。
1.进样前,按色谱工作站基线归令键调零。
2.用试样溶液清洗注射器2~3次,(少量多次的原则),并排除气泡后抽取适量。用滤纸擦针进样。
七、实验记录
填写登记本,应详细记录样品、标样的数据、序列针、柱温、检测器温度、气化室温度、分流比、柱型号、是否手动机分等参数、质检员签名。
八、实验完毕
进样器(进样针)的维护:用三氯甲烷(甲醇)冲洗2-3次,妥善保管。   
九、关机及其它
1.温度退出后,先关氢气钢瓶气源,再关氧气钢瓶(或空气压缩机柱开关,待30min后,关空气压缩机风机开关),当检测器柱温箱及气化室温度降至70℃后再关闭氮气,再次关闭气相色谱的主机电源,再次关闭工作站软件、计算机。
2.如发现色谱峰峰形异常,应仔细登记现象,如柱温箱温度、检测器温度、气化室温度、流速、柱型号、柱长度、柱的固定相、各压力表数值、样品组成、样品PH等。
这人很懒,什么都没留下:)
12楼2007-11-20 13:06:59
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doxw0323

木虫 (小有名气)

建议看仪器分析,再也可以在sepu.net等色谱网站下载相关资料,很多的, 看你用的气象还是液相,原理都是根据物质在固定相的反应或结合程度不同,用流动相来冲洗,使不同的物质能很好的分离的结果,再用一定的检测方法来检测物质成分。
随和不随意,乐观不主观。
13楼2007-11-20 15:14:50
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wangyuebo

铜虫 (小有名气)

哈哈,谢谢大家了。
14楼2007-11-21 10:17:51
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wangyuebo

铜虫 (小有名气)

真的很感谢大家,我的问题已经解决了。
15楼2007-11-22 18:14:47
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