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wangyuebo

铜虫 (小有名气)

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[交流] 求助色谱分析相关资源

我现在开始要用气相色谱仪做实验，可是对其操作过程不懂，尤其是对色谱分析。有哪位能帮我提供一点相关资源？谢谢了

[ Last edited by wangyuebo on 2007-11-22 at 19:13 ]

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1楼 2007-11-18 21:20:29

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kelg

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性别: GG
专业: chemistry

气相色谱操作常识

★
不拘小杰(金币+1,VIP+0):代楼主发金币一个，欢迎常来求助区。

一、准备
1.准备所需的分析样品。
2.根据待检样品的需要更换合适的毛细管色谱柱（无方向），填充柱要注意安装方向。
3.检查仪器各部件的电源线、数据线和输气管道是否连接正常。
二、开机：
1. 先开启氮气源，接通气相色谱仪的电源。
2.设置柱温箱（ＯＶＥ）、气化室（ＩＮＪ）、检测器（DET）并运行之。待检测器温度上升至100℃时，开启氧气钢瓶（或空气压缩机的风机开关，再开启空气压缩机的主开关），后开启氢气源，并点火，点火时调节氢气阀的压力在0.06－0.08之间。
3.开启气源、色谱仪主机、电脑显示器、主机后，打开色谱工作站。
三、参数设定―――气压的设定：
1.氮气钢瓶：0.4MPa，氢气钢瓶：0.3MPa，氧气钢瓶：0.3MPa（或空气压缩机：0.25－0.3MPa）。
2.色谱仪主机氮气柱前压：0.06MPa，　空气：0.03MPa，氢气：0.03MPa，尾吹：（毛细管柱时）0.03ＭPa，当毛细管柱装上时，不得私自调整各压力表值，只可调整氢气压力表数值以点火之用（03－0.08MPa）。
四、平衡系统
在分析样品时应提前开机设定好各温度值使之平衡至少30ｍｉｎ，观察基线变化，如果冲洗至基线漂移小于0.01ｍＶ／ｍｉｎ，噪声为0.001ｍＶ时，可认为系统已达到平衡状态，可以进样。
五、工作站
按‘色谱数据工作站操作规程‘打开“在线色谱工作站”软件，调用方法，输入实验信息（样品名称、操作者、是否标样、样品等）并设定各项方法参数后（积分参数、文件夹等），准备进样。
六、进样
进样应先进两针样品，看其平行性，如果色谱柱已平衡好，按标样、样品、样品、标样的顺序进样，如仪器系统特别稳定可进两针计算结果。
1.进样前，按色谱工作站基线归令键调零。
2.用试样溶液清洗注射器2～3次，（少量多次的原则），并排除气泡后抽取适量。用滤纸擦针进样。
七、实验记录
填写登记本，应详细记录样品、标样的数据、序列针、柱温、检测器温度、气化室温度、分流比、柱型号、是否手动机分等参数、质检员签名。
八、实验完毕
进样器（进样针）的维护：用三氯甲烷（甲醇）冲洗2－3次，妥善保管。　　　
九、关机及其它
1.温度退出后，先关氢气钢瓶气源，再关氧气钢瓶（或空气压缩机柱开关，待30ｍｉｎ后，关空气压缩机风机开关），当检测器柱温箱及气化室温度降至70℃后再关闭氮气，再次关闭气相色谱的主机电源，再次关闭工作站软件、计算机。
2.如发现色谱峰峰形异常，应仔细登记现象，如柱温箱温度、检测器温度、气化室温度、流速、柱型号、柱长度、柱的固定相、各压力表数值、样品组成、样品PH等。