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求助色谱分析相关资源
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我现在开始要用气相色谱仪做实验，可是对其操作过程不懂，尤其是对色谱分析。有哪位能帮我提供一点相关资源？谢谢了 [ Last edited by wangyuebo on 2007-11-22 at 19:13 ] |
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kelg
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气相色谱操作常识
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一、准备 1.准备所需的分析样品。 2.根据待检样品的需要更换合适的毛细管色谱柱（无方向），填充柱要注意安装方向。 3.检查仪器各部件的电源线、数据线和输气管道是否连接正常。 二、开机： 1. 先开启氮气源，接通气相色谱仪的电源。 2.设置柱温箱（ＯＶＥ）、气化室（ＩＮＪ）、检测器（DET）并运行之。待检测器温度上升至100℃时，开启氧气钢瓶（或空气压缩机的风机开关，再开启空气压缩机的主开关），后开启氢气源，并点火，点火时调节氢气阀的压力在0.06－0.08之间。 3.开启气源、色谱仪主机、电脑显示器、主机后，打开色谱工作站。 三、参数设定―――气压的设定： 1.氮气钢瓶：0.4MPa，氢气钢瓶：0.3MPa，氧气钢瓶：0.3MPa（或空气压缩机：0.25－0.3MPa）。 2.色谱仪主机氮气柱前压：0.06MPa， 空气：0.03MPa，氢气：0.03MPa，尾吹：（毛细管柱时）0.03ＭPa，当毛细管柱装上时，不得私自调整各压力表值，只可调整氢气压力表数值以点火之用（03－0.08MPa）。 四、平衡系统 在分析样品时应提前开机设定好各温度值使之平衡至少30ｍｉｎ，观察基线变化，如果冲洗至基线漂移小于0.01ｍＶ／ｍｉｎ，噪声为0.001ｍＶ时，可认为系统已达到平衡状态，可以进样。 五、工作站 按‘色谱数据工作站操作规程‘打开“在线色谱工作站”软件，调用方法，输入实验信息（样品名称、操作者、是否标样、样品等）并设定各项方法参数后（积分参数、文件夹等），准备进样。 六、进样 进样应先进两针样品，看其平行性，如果色谱柱已平衡好，按标样、样品、样品、标样的顺序进样，如仪器系统特别稳定可进两针计算结果。 1.进样前，按色谱工作站基线归令键调零。 2.用试样溶液清洗注射器2～3次，（少量多次的原则），并排除气泡后抽取适量。用滤纸擦针进样。 七、实验记录 填写登记本，应详细记录样品、标样的数据、序列针、柱温、检测器温度、气化室温度、分流比、柱型号、是否手动机分等参数、质检员签名。 八、实验完毕 进样器（进样针）的维护：用三氯甲烷（甲醇）冲洗2－3次，妥善保管。 九、关机及其它 1.温度退出后，先关氢气钢瓶气源，再关氧气钢瓶（或空气压缩机柱开关，待30ｍｉｎ后，关空气压缩机风机开关），当检测器柱温箱及气化室温度降至70℃后再关闭氮气，再次关闭气相色谱的主机电源，再次关闭工作站软件、计算机。 2.如发现色谱峰峰形异常，应仔细登记现象，如柱温箱温度、检测器温度、气化室温度、流速、柱型号、柱长度、柱的固定相、各压力表数值、样品组成、样品PH等。 |
12楼2007-11-20 13:06:59
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