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四乙酰阿拉伯糖核苷缩合反应及过柱子中遇到的问题等!!!很多问题哦
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本人最近在做核苷缩合的反应,原料是四乙酰阿拉伯糖和6氯鸟嘌呤, 问题一:四乙酰阿拉伯糖是我自己做得,阿拉伯糖在醋酐中回流制得的,得到的是淡黄色的糖浆状液体,不知道得到的是不是四乙酰的阿糖? 问题二:阿糖紫外灯点板不显色,为什么乙酰化后会显色? 问题三:四乙酰阿糖的极性是很大还是很小啊?用EA和石油醚过柱子先出来的是不是四乙酰阿糖呢? 问题四:糖苷缩合反应后怎么处理可以获得产物(除了过柱子还能用其他的结晶方法得到么?) 第一次做糖苷缩合反应,很多问题搞不懂,希望有此经验的大虫们给点建议和意见啊,多谢指导啊!!! 还有不会的问题以后会追问的,再次感谢! |
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2楼2013-08-28 22:14:39
bitliuning
木虫 (正式写手)
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问题一:四乙酰阿拉伯糖是我自己做得,阿拉伯糖在醋酐中回流制得的,得到的是淡黄色的糖浆状液体,不知道得到的是不是四乙酰的阿糖?(氢谱确定下即可) 问题二:阿糖紫外灯点板不显色,为什么乙酰化后会显色?(乙酰化后紫外下应该也不显色吧,配置显色剂 对甲氧基苯甲醛:浓硫酸:无水乙醇=5:5:95 烤板子即可显色) 问题三:四乙酰阿糖的极性是很大还是很小啊?用EA和石油醚过柱子先出来的是不是四乙酰阿糖呢? (极性应该不大,EA E系列应该能过出来)问题四:糖苷缩合反应后怎么处理可以获得产物(除了过柱子还能用其他的结晶方法得到么?) (如果你反应做的不错,还是能重结晶出来的。如果做的量大,后处理时要加入足够量的饱和 碳酸氢钠溶液终止反应,无论四氯化锡或者TMSOTf做催化剂。必须确保溶剂【一般都是乙腈】无水) |
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3楼2013-09-15 22:58:31

4楼2013-09-24 13:32:27













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E系列应该能过出来)
一壶大酱油