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四乙酰阿拉伯糖核苷缩合反应及过柱子中遇到的问题等！！！很多问题哦
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本人最近在做核苷缩合的反应，原料是四乙酰阿拉伯糖和6氯鸟嘌呤， 问题一：四乙酰阿拉伯糖是我自己做得，阿拉伯糖在醋酐中回流制得的，得到的是淡黄色的糖浆状液体，不知道得到的是不是四乙酰的阿糖？ 问题二：阿糖紫外灯点板不显色，为什么乙酰化后会显色？ 问题三：四乙酰阿糖的极性是很大还是很小啊？用EA和石油醚过柱子先出来的是不是四乙酰阿糖呢？ 问题四：糖苷缩合反应后怎么处理可以获得产物（除了过柱子还能用其他的结晶方法得到么？） 第一次做糖苷缩合反应，很多问题搞不懂，希望有此经验的大虫们给点建议和意见啊，多谢指导啊！！！ 还有不会的问题以后会追问的，再次感谢！ |
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2楼2013-08-28 22:14:39
bitliuning
木虫 (正式写手)
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- 专业: 有机合成
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问题一：四乙酰阿拉伯糖是我自己做得，阿拉伯糖在醋酐中回流制得的，得到的是淡黄色的糖浆状液体，不知道得到的是不是四乙酰的阿糖？（氢谱确定下即可） 问题二：阿糖紫外灯点板不显色，为什么乙酰化后会显色？（乙酰化后紫外下应该也不显色吧，配置显色剂 对甲氧基苯甲醛：浓硫酸：无水乙醇=5:5:95 烤板子即可显色） 问题三：四乙酰阿糖的极性是很大还是很小啊？用EA和石油醚过柱子先出来的是不是四乙酰阿糖呢？ （极性应该不大，EA  E系列应该能过出来）问题四：糖苷缩合反应后怎么处理可以获得产物（除了过柱子还能用其他的结晶方法得到么？） （如果你反应做的不错，还是能重结晶出来的。如果做的量大，后处理时要加入足够量的饱和 碳酸氢钠溶液终止反应，无论四氯化锡或者TMSOTf做催化剂。必须确保溶剂【一般都是乙腈】无水） |
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一壶大酱油3楼2013-09-15 22:58:31
4楼2013-09-24 13:32:27