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一壶大酱油

金虫 (小有名气)

[求助] 四乙酰阿拉伯糖核苷缩合反应及过柱子中遇到的问题等!!!很多问题哦

本人最近在做核苷缩合的反应,原料是四乙酰阿拉伯糖和6氯鸟嘌呤,
问题一:四乙酰阿拉伯糖是我自己做得,阿拉伯糖在醋酐中回流制得的,得到的是淡黄色的糖浆状液体,不知道得到的是不是四乙酰的阿糖?
问题二:阿糖紫外灯点板不显色,为什么乙酰化后会显色?
问题三:四乙酰阿糖的极性是很大还是很小啊?用EA和石油醚过柱子先出来的是不是四乙酰阿糖呢?
问题四:糖苷缩合反应后怎么处理可以获得产物(除了过柱子还能用其他的结晶方法得到么?)
第一次做糖苷缩合反应,很多问题搞不懂,希望有此经验的大虫们给点建议和意见啊,多谢指导啊!!!
还有不会的问题以后会追问的,再次感谢!
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研三老硕
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一壶大酱油

金虫 (小有名气)

求帮助啊!自己顶一下!
研三老硕
2楼2013-08-28 22:14:39
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bitliuning

木虫 (正式写手)

问题一:四乙酰阿拉伯糖是我自己做得,阿拉伯糖在醋酐中回流制得的,得到的是淡黄色的糖浆状液体,不知道得到的是不是四乙酰的阿糖?(氢谱确定下即可)
问题二:阿糖紫外灯点板不显色,为什么乙酰化后会显色?(乙酰化后紫外下应该也不显色吧,配置显色剂
            对甲氧基苯甲醛:浓硫酸:无水乙醇=5:5:95 烤板子即可显色)
问题三:四乙酰阿糖的极性是很大还是很小啊?用EA和石油醚过柱子先出来的是不是四乙酰阿糖呢?
           (极性应该不大,EAE系列应该能过出来)
问题四:糖苷缩合反应后怎么处理可以获得产物(除了过柱子还能用其他的结晶方法得到么?)
            (如果你反应做的不错,还是能重结晶出来的。如果做的量大,后处理时要加入足够量的饱和
               碳酸氢钠溶液终止反应,无论四氯化锡或者TMSOTf做催化剂。必须确保溶剂【一般都是乙腈】无水)

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

3楼2013-09-15 22:58:31
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一壶大酱油

金虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by bitliuning at 2013-09-15 22:58:31
问题一:四乙酰阿拉伯糖是我自己做得,阿拉伯糖在醋酐中回流制得的,得到的是淡黄色的糖浆状液体,不知道得到的是不是四乙酰的阿糖?(氢谱确定下即可)
问题二:阿糖紫外灯点板不显色,为什么乙酰化后会显色?(乙 ...

谢谢你的回复,不知道金币怎么给你啊!
研三老硕
4楼2013-09-24 13:32:27
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