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彼岸繁花

木虫 (正式写手)

[求助] GC 9800 分离CO2、CH4、N2求教

实验室用的比较老的上海科创的GC 9800 做CO2、CH4、N2的气体分离,但是CO2跟N2的峰有部分重叠,一直在调检测条件,想问下有做过这三种气体分离的同学用的检测条件是什么?(载气流速、柱温、汽化室温度、检测器温度、桥电流大小、TCD恒流源讯号衰减)
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luoyuan121

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
彼岸繁花: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-08-27 10:07:44
首先是色谱柱的填料是什么?载气种类呢?啥都不告诉怎么告诉你条件啊
2楼2013-08-26 20:58:38
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笑盲虫

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
分离分析以上物质,最主要的取决于柱子,一般来说用q柱就可以了,柱温设定恒温就可以了,若N2和CO2分不开的话,可以稍微改一些温度或者载气流量。检测器的影响不是很大,常规的就可以咯

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用文字走路,用行动分析
3楼2013-08-27 08:20:34
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chtysh

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
suruiqin: 金币+1, 辛苦了,欢迎常来分析版交流~ 2013-08-27 09:06:37
如果只是这三种气体,用1m长的TDX-01可以分离,氮气先出,接着甲烷,最后是二氧化碳,最好是氢气或者氦气做载气,灵敏度会高些!
一般进样口和检测器80度左右就可以,柱温可根据情况,我记得柱温120度,柱压忘记了,二氧化碳大概在8-9min出峰。桥电流看载气种类,氢气或者氦气的话可以调到100左右或者更高(不超过150),氩气的话一般是60,不建议超过80.
4楼2013-08-27 08:53:57
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彼岸繁花

木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by chtysh at 2013-08-27 08:53:57
如果只是这三种气体,用1m长的TDX-01可以分离,氮气先出,接着甲烷,最后是二氧化碳,最好是氢气或者氦气做载气,灵敏度会高些!
一般进样口和检测器80度左右就可以,柱温可根据情况,我记得柱温120度,柱压忘记了 ...

我用的是PQ柱和一根参比柱,载气是氦气,桥电流是100mA,出峰顺序是N2、CO2、CH4,N2与CO2有部分重叠,两种气体不到一分钟就都出峰完毕,CH4大概在16min左右出峰,跟你说的有挺大差距的
5楼2013-08-27 10:11:32
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chtysh

木虫 (正式写手)

柱子不一样,很正常,我用PQ做过N2和N2O的分离,N2大概在0.5min左右出峰,N2O在1min多出峰
如果坚持用PQ,可以降低柱温,一般可低至40度,减小柱前压,看看有无效果,如果甲烷是16min多,在N2和CO2出完后,建议使用程序升温,可以缩短甲烷出峰的时间。

如果要完全分离,建议还是使用TDX-01柱子,TDX-01柱子一般出峰顺序是氢气(氦气作载气的话倒峰)、氧氮合峰、一氧化碳、甲烷、二氧化碳,主要缺点是对于氧氮分不开,系统内不存在氧气的话,这个就不是问题,另外就是二氧化碳出峰时间稍晚,1m*3mm的TDX-01柱子,调整条件后,也得在7min左右出峰。
6楼2013-08-27 11:20:21
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彼岸繁花

木虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by 笑盲虫 at 2013-08-27 08:20:34
分离分析以上物质,最主要的取决于柱子,一般来说用q柱就可以了,柱温设定恒温就可以了,若N2和CO2分不开的话,可以稍微改一些温度或者载气流量。检测器的影响不是很大,常规的就可以咯

非常感谢
7楼2013-08-27 16:15:48
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