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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 分子印迹 » 聚合反应
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李敏5033

铜虫 (小有名气)

[交流] 聚合反应

各位，我在做聚合反应时，怎么溶剂都被蒸干了啊？以下是具体操作步骤，望指点。
    在100ml烧瓶中，加入已经预组装好的物质，依次加入二氯甲烷50ml做溶剂，EGDMA（2.0ml）和AIBN（30mg）在60℃下反应，可是反应4h以后，烧瓶中就只剩下固体粉末了。
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1楼2013-08-25 14:08:37
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

山灵

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
16楼: Originally posted by 李敏5033 at 2013-08-25 16:23:40
多谢，多谢！请问怎样封管啊？...

封管的操作流程自己查查文献吧

普通的反应器不建议你这样做，如果一定要做的话这个温度这个溶剂肯定要回流，不然很可能要爆的

建议你加回流冷凝管和氮气气球就可以保证气氛了，然后容器内压力不大的话溶剂不会很容易走的
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李敏5033
19楼2013-08-25 18:47:41
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普通回帖

李敏5033

铜虫 (小有名气)
自己顶以下
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2楼2013-08-25 14:09:01
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dead_Ranger

金虫 (正式写手)
★ ★
李敏5033(金币+1): 谢谢参与
fyjqt: 金币+1, 应助奖励 2013-08-26 22:50:01
装回流冷凝管了没？

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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3楼2013-08-25 14:14:37
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dead_Ranger

金虫 (正式写手)
★
wgs8136: 金币+1, 欢迎交流 2013-08-25 14:45:08
装回流冷凝管了没？

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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4楼2013-08-25 14:14:50
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a238886

禁虫 (著名写手)
★ ★
李敏5033(金币+1): 谢谢参与
wgs8136: 金币+1, 欢迎新虫应助 2013-08-25 14:45:16
本帖内容被屏蔽
5楼2013-08-25 14:27:24
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李敏5033

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by dead_Ranger at 2013-08-25 14:14:50
装回流冷凝管了没？

没有，因为是氮气保护，用塞子塞住的
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6楼2013-08-25 14:34:21
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李敏5033

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by a238886 at 2013-08-25 14:27:24
溶剂都挥发完了吧...咋不封管~~

用塞子塞住的，应该是不漏气的
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7楼2013-08-25 14:34:39
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huyingdamon

银虫 (小有名气)
★ ★
李敏5033(金币+1): 谢谢参与
wgs8136: 金币+1, 欢迎应助 2013-08-25 14:44:58
应该不会的啊，水浴加热的吗，还有温度控制的对的没
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8楼2013-08-25 14:41:13
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项羽1990

金虫 (正式写手)
★
李敏5033(金币+1): 谢谢参与
早上来一杯麦斯威尔的咖啡
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10楼2013-08-25 14:49:32
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李敏5033

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by huyingdamon at 2013-08-25 14:41:13
应该不会的啊，水浴加热的吗，还有温度控制的对的没

水浴加热，60度，没问题的。我也不知道啊，怎么就蒸发完了呢？
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11楼2013-08-25 15:02:49
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山灵

铜虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
李敏5033(金币+1): 谢谢参与
李敏5033: 金币+5 2013-08-25 16:35:38
fyjqt: 金币+1, 应助奖励 2013-08-26 22:50:41


塞子塞不住的，塞得住就没有人用封管了。

而且二氯的沸点才四十度你居然敢用普通三口瓶不加回流密闭60℃反应...好歹是漏了好吧
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12楼2013-08-25 15:50:48
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niu.bi

木虫 (文坛精英)
★
李敏5033(金币+1): 谢谢参与
愿楼主心想事成
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13楼2013-08-25 16:18:17
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b729

金虫 (文坛精英)
★
李敏5033(金币+1): 谢谢参与
祝福楼主
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14楼2013-08-25 16:19:10
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heibi

金虫 (文坛精英)
★
李敏5033(金币+1): 谢谢参与
Good luck
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15楼2013-08-25 16:20:12
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李敏5033

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by 山灵 at 2013-08-25 15:50:48


塞子塞不住的，塞得住就没有人用封管了。

而且二氯的沸点才四十度你居然敢用普通三口瓶不加回流密闭60℃反应...好歹是漏了好吧

多谢，多谢！请问怎样封管啊？
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16楼2013-08-25 16:23:40
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李敏5033

铜虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
19楼: Originally posted by 山灵 at 2013-08-25 18:47:41
封管的操作流程自己查查文献吧

普通的反应器不建议你这样做，如果一定要做的话这个温度这个溶剂肯定要回流，不然很可能要爆的

建议你加回流冷凝管和氮气气球就可以保证气氛了，然后容器内压力不大的话溶剂不 ...

多谢，多谢！
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20楼2013-08-25 18:58:28
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yicaiyoung

金虫 (正式写手)
★ ★
李敏5033(金币+1): 谢谢参与
fyjqt: 金币+1, 应助奖励 2013-08-26 22:51:10
加个回流就好很多了
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21楼2013-08-25 23:58:47
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徐毅91

至尊木虫 (正式写手)
★
李敏5033(金币+1): 谢谢参与
同样不懂

[ 发自小木虫客户端 ]
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22楼2013-08-26 08:08:18
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汤凯

木虫 (著名写手)
★
李敏5033(金币+1): 谢谢参与
看到楼主名字，难道认识？
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23楼2013-08-26 08:19:35
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xtwwtx521

至尊木虫 (著名写手)
★ ★
李敏5033(金币+1): 谢谢参与
fyjqt: 金币+1, 应助奖励 2013-08-26 22:51:26
从氮气出口（液封）跑了。
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24楼2013-08-26 08:32:13
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小鱼儿1703

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你做的RAFT吧，买个特制的反应管。
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25楼2013-08-26 22:24:31
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yangying

禁虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
本帖内容被屏蔽
26楼2013-08-27 10:02:57
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minmin88

铁虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
二氯甲烷的沸点四十度左右，你加热到60度，二氯甲烷都蒸出去了，你可以加上回流装置，或者换其他溶剂。。。。。。。
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27楼2013-09-24 17:49:23
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kof705991

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
二氯甲烷沸点太低  不封管 不回流 溶剂很溶剂挥发掉 如果一直同氮气挥发的更快
加热温度高于二氯甲烷的沸点太多，容易喷出来，楼主注意安全啊
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28楼2013-09-24 19:27:18
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yjd71916699楼
2013-08-25 14:42   回复  
李敏5033(金币+1): 谢谢参与
yingying158817楼
2013-08-25 16:25   回复  
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黄山松5018楼
2013-08-25 16:46   回复  
李敏5033(金币+1): 谢谢参与
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