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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 无机非金属 » 玻璃材料 » （急，急~~在线等，各位大神帮帮忙） 有关玻璃原料硅砂溶于HF的问题？？
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ycwd

新虫 (初入文坛)

[求助] （急，急~~在线等，各位大神帮帮忙） 有关玻璃原料硅砂溶于HF的问题？？

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       今天在做硅砂原料Fe、Al 半分析实验时，我用的是HF+硫酸 溶解硅砂，烤干后再用盐酸溶液溶解，但是用盐酸溶解后发现铂金锅底还有少许未溶解的黑色物质，这种现象在我以前的实验中很少出现，希望有大神能帮我从理论上分析应该是什么物质或者是怎么样来辨别此种物质。
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1楼 2013-08-20 19:52:12
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andrewzhang

铁杆木虫 (著名写手)

超级无敌加菲

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
辨别肯定是XRF了呀。能取到足够多的样就直接尝试去黑色物质，不行的话，硅砂原料分析也可以有别的方法的。研磨后以KI（或者K2CO3）做粘结剂做压片样。没有粘结剂的话硅砂样很容易就散了。压好以后去XRF就好。
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2楼2013-08-21 00:13:23
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ycwd

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by andrewzhang at 2013-08-21 00:13:23
辨别肯定是XRF了呀。能取到足够多的样就直接尝试去黑色物质，不行的话，硅砂原料分析也可以有别的方法的。研磨后以KI（或者K2CO3）做粘结剂做压片样。没有粘结剂的话硅砂样很容易就散了。压好以后去XRF就好。

想请教一下，从理论上分析的话 可能是哪种物质， 连HF 都溶不掉~~~~~
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3楼2013-08-21 19:40:10
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andrewzhang

铁杆木虫 (著名写手)

超级无敌加菲

【答案】应助回帖

说实话我也做蛮多的硅砂分析，没遇到过这种。
可以考虑是否Cr酸盐或者是Mn酸盐。
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4楼2013-08-21 19:47:15
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andrewzhang

铁杆木虫 (著名写手)

超级无敌加菲

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
ycwd: 金币+5, ★有帮助 2013-08-22 21:30:15
或者干脆就是碳粉……
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5楼2013-08-21 19:48:46
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zhaofengkuo

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

应该是C粉。这两种酸都没有氧化性，所以碳粉很难溶解的。
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6楼2013-09-05 15:07:56
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janyning

铜虫 (小有名气)
楼主是化验玻璃成分的吧   求一个最准确的化验玻璃成分的方法  我在实验室看他们测硅用氟硅酸钾沉淀法  感觉总是测得不准（偏高） 滴定钙离子测得数据也偏低  我们自己测得硅含量71 拿去省化验 竟然是68  又做一次竟然是65  钙离子测得与省鉴定的偏低  求楼主帮助
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7楼2013-09-10 16:29:42
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ycwd

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by janyning at 2013-09-10 16:29:42
楼主是化验玻璃成分的吧   求一个最准确的化验玻璃成分的方法  我在实验室看他们测硅用氟硅酸钾沉淀法  感觉总是测得不准（偏高） 滴定钙离子测得数据也偏低  我们自己测得硅含量71 拿去省化验 竟然是68  又做一次竟 ...

对啊， 测定硅的国标方法就是氟硅酸钾沉淀法，但是这个方法步骤太繁琐，加上影响的因素有很多。我个人觉得最主要的影响因素有温度和操作速度，所以做硅测定时要一气呵成。    钙离子的测定一般不会有太大的差别吧， 你们送样是不是送的权威机构，
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8楼2013-09-21 19:28:48
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janyning

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by ycwd at 2013-09-21 19:28:48
对啊， 测定硅的国标方法就是氟硅酸钾沉淀法，但是这个方法步骤太繁琐，加上影响的因素有很多。我个人觉得最主要的影响因素有温度和操作速度，所以做硅测定时要一气呵成。    钙离子的测定一般不会有太大的差别吧， ...

绝对的权威机构 还有就是用动物胶测硅的时候总是比氟硅酸钾容量法低一两个百分点  与省化验结果差那么大  真难以接受   但是我们的钾钠用原子吸收分光光度计测得的跟省里的差不多  我觉得省里的化验结果是准确的  至于硅含量测定 他们那些老的化验员都做了二十几年了  差也不至于差那么大
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9楼2013-09-23 16:35:44
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