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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 其他 » XRF是surface analysis还是bulk analysis？
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yuyanke

木虫 (正式写手)

[求助] XRF是surface analysis还是bulk analysis？

最近投了篇论文。审稿人有个意见，看的不是很懂，请大家帮忙看下。
“Is the chemical analysis by XRF a (external) surface or bulk analysis ? If it is a surface analysis, I think it is necessary to also make a bulk chemical analysis by dissolving the catalyst whole sample and then analyze by ICP-EOS。”我用XRF分析了样品的元素含量，看审稿人的意思是说XRF是surface analysis，可我看其他文献上是把XRF的结果最为bulk analysis的，XPS的结果为surface analysis。这是怎么一回事呢

[ 来自小组 木虫大气 ]
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1楼 2013-08-20 10:51:20
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

apollo911

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来~~~ 2013-08-20 16:20:08
XRF就是体相的，可以代替ICP，ICP的测定需要把固体溶解，XRF是测定固体，而且相比较ICP更准确。审稿人有时候也不是都懂，委婉一点回复就好了。
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4楼2013-08-20 15:50:48
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普通回帖

646468128

铁杆木虫 (著名写手)

探路者......

【答案】应助回帖

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cxqtitan: 金币+1, 谢谢回帖.不过XRF是体相分析 2013-08-20 12:06:39
X射线荧光分析应该是一种表面分析
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Measure,whatismeasurable,andmakemeasurablethatwhichisnot.
2楼2013-08-20 11:07:53
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peizx

铁杆木虫 (小有名气)

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王晓萌: 金币+1, 谢谢交流！欢迎常来！ 2013-08-20 13:12:59
XRF是不区分体相与表面的
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3楼2013-08-20 12:32:53
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zy180501066

银虫 (正式写手)

高校分析测试平台Q1872268939

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非文王木木: 金币+1, 感谢交流···欢迎常来 2013-08-21 09:03:50
yuyanke: 金币+4, ★★★很有帮助, 谢谢了 2013-08-21 14:47:04
荧光分析的样品有效厚度一般为≤0.1mm。
金属≤0.1ｍｍ；树脂≤3ｍｍ,
有效厚度并非初级线束穿透的深度，而是由分析线能够射出的深度决定的！
体相和表面都有把感觉
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5楼2013-08-20 16:50:14
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noshadow

铁杆木虫 (正式写手)

六面兽

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★
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非文王木木: 金币+1, 感谢分享，欢迎常来··· 2013-08-21 09:03:56
XRF只能测试被测样品的表面组成，例如你做的是膜，那就测膜表面，你做的是粉体，在未把粉体充分研磨粉碎前，也测的是表面，但是在你将微粒粉碎后，则可以认为测的是体相。
个人见解，仅供参考。
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没有调查就没有发言权
6楼2013-08-20 16:53:44
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646468128

铁杆木虫 (著名写手)

探路者......

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★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
yuyanke: 金币+8, ★★★很有帮助, 谢谢了，又学到了新知识 2013-08-20 22:18:49
非文王木木: 金币+1, 感谢交流···欢迎常来 2013-08-21 09:04:02
XRF测试的是材料的表面，X荧光穿透能力与材料有关，与材料浓度的关系较大，所以不确定也大。一般金属是20um~30um，塑料是2mm~3mm。如果你材料是通过磨细处理，或者测试是通过溶样处理，其实虽然测的是表面，其实已经含有bulk了，样品相对非常均匀了。
ICP测定比XRF准确，所以审稿人让你做ICP测试。你遇到的审稿人比较挑吧，XRF测试速度快，如果采取是粉末压片的话时间用的更短，溶样的比较麻烦，必需用铂金坩锅在高温溶解，溶样测定比较准确。
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Measure,whatismeasurable,andmakemeasurablethatwhichisnot.
7楼2013-08-20 20:11:26
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646468128

铁杆木虫 (著名写手)

探路者......

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by apollo911 at 2013-08-20 15:50:48
XRF就是体相的，可以代替ICP，ICP的测定需要把固体溶解，XRF是测定固体，而且相比较ICP更准确。审稿人有时候也不是都懂，委婉一点回复就好了。

XRF，样品基本不用前处理
ICP，样品需要进行化学处理为溶液
XRF，检出限较高，百分含量级别
ICP，检出限低，部分元素PPB
XRF，范围F-U
ICP，范围除了惰性，ONHC。
XRF，标样困难
ICP，标样容易
XRF，快捷筛选定性
ICP，精确定量
看到网上这么总结，我觉得有一定的道理！
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Measure,whatismeasurable,andmakemeasurablethatwhichisnot.
8楼2013-08-20 20:26:56
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apollo911

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
yuyanke: 金币+4, ★★★很有帮助, 谢谢了 2013-08-21 14:46:35
引用回帖:
8楼: Originally posted by 646468128 at 2013-08-20 20:26:56
XRF，样品基本不用前处理
ICP，样品需要进行化学处理为溶液
XRF，检出限较高，百分含量级别
ICP，检出限低，部分元素PPB
XRF，范围F-U
ICP，范围除了惰性，ONHC。
XRF，标样困难
ICP，标样容易
XRF，快捷筛 ...

首先很多样品是无法溶解制成溶液的，也就无法用ICP测试。其次考虑到仪器的检测限，只要比Na元素重（Z=11），XRF都能准确定量（0.01%）。标样简单方便，重复性好，多次测量结果变化不大，并且不破坏样品本身。ICP重复性很差，样品含量少的情况下，无法做到精确定量。
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9楼2013-08-20 22:01:49
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mtinbj

金虫 (正式写手)

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XRF测的是体相元素组成
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我有我的态度
10楼2013-08-21 19:35:20
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