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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 中药学 » 求助，2010版药典中有没有测定齐墩果酸的 HPLC 色谱条件
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happyer520

木虫 (正式写手)
枇杷叶


色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-0.5％醋酸铵溶液(67：12：21)为流动相；检测波长为210nm。理论板数按熊果酸峰计算应不低于5000。

对照品溶液的制备  取齐墩果酸对照品、熊果酸对照品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含齐墩果酸50μg、熊果酸0.2mg的混合溶液，即得。

供试品溶液的制备  取本品粗粉约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇50ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率50kHz)30分钟，放冷，再称定重量，加乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
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莫凝嫣
11楼2013-08-23 20:53:48
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happyer520

木虫 (正式写手)
色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(265：35：0.1：0.05)为流动相；检测波长为210nm；柱温16～18℃。理论板数按齐墩果酸峰计应不低于5000。

对照品溶液的制备  取齐墩果酸对照品、熊果酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含0.1mg的混合溶液，即得。

供试品溶液的制备  取本品细粉约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量.超声处理(功率250W，频率40kHz)20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
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12楼2013-08-23 20:54:11
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happyer520

木虫 (正式写手)
色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.2％醋酸溶液(82.5：17.5)为流动相；蒸发光散射检测器检测。理论板数按熊果酸峰计算应不低于5000。

对照品溶液的制备  取齐墩果酸对照品、熊果酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含齐墩果酸50μg、熊果酸0.1mg的混合溶液，即得。

供试品溶液的制备  取本品粉末(过四号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入无水乙醇25ml，称定重量，加热回流4小时，放冷，再称定重量，用无水乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液10ml，加1％氨水溶液3ml，混匀，用石油醚(30～60℃)振摇提取3次，每次15ml，弃去石油醚液，取乙醇液蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液10μl、20μl，供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得。

本品按干燥品计算，含齐墩果酸(C30H48O3)和熊果酸(C30H48O3)的总量不得少于0.30％。
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13楼2013-08-23 20:54:30
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莫凝嫣

金虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
11楼: Originally posted by happyer520 at 2013-08-23 20:53:48
枇杷叶


色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-0.5％醋酸铵溶液(67：12：21)为流动相；检测波长为210nm。理论板数按熊果酸峰计算应不低于5000。

对照品溶液的制备  取齐墩 ...

多谢 很有用呢
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努力
14楼2013-08-28 10:06:44
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