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莫凝嫣

金虫 (初入文坛)

[求助] 求助,2010版药典中有没有测定齐墩果酸的 HPLC 色谱条件

求助!!求助!!2010版药典中有没有测定齐墩果酸的 HPLC 色谱条件

如果有的话,请高手告诉我是2010版中国药典的几部 第几页中。多谢!!
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努力
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happyer520

木虫 (正式写手)

色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.2%醋酸溶液(82.5:17.5)为流动相;蒸发光散射检测器检测。理论板数按熊果酸峰计算应不低于5000。

对照品溶液的制备  取齐墩果酸对照品、熊果酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含齐墩果酸50μg、熊果酸0.1mg的混合溶液,即得。

供试品溶液的制备  取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入无水乙醇25ml,称定重量,加热回流4小时,放冷,再称定重量,用无水乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液10ml,加1%氨水溶液3ml,混匀,用石油醚(30~60℃)振摇提取3次,每次15ml,弃去石油醚液,取乙醇液蒸干,残渣加甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液10μl、20μl,供试品溶液20μl,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程计算,即得。

本品按干燥品计算,含齐墩果酸(C30H48O3)和熊果酸(C30H48O3)的总量不得少于0.30%。
13楼2013-08-23 20:54:30
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whao5704

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
齐墩果酸【含量测定】取该品约0.15g,精密称定,加无水乙醇20ml、苯5ml,微热使溶解,加酚酞指示液8滴,用0.05mol/L乙醇制氢氧化钾液滴定,并做空白试验校正,即得(每lml0.05mol/L乙醇制氢氧化钾液相当于22.84mg的C30H48O3)。
快乐学习,快乐成长!
2楼2013-08-19 16:20:52
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天泊一心

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
莫凝嫣: 金币+5, ★★★★★最佳答案, 多谢 对我很有帮助 2013-08-20 09:55:35
我们师兄做过齐墩果酸还有熊果酸的,不知道是不是药典的,你要的话可以站内联系我
路漫漫其修远兮
3楼2013-08-19 17:04:55
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莫凝嫣

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 天泊一心 at 2013-08-19 17:04:55
我们师兄做过齐墩果酸还有熊果酸的,不知道是不是药典的,你要的话可以站内联系我

我想要这个色谱条件
柱子类型(填料,长度,厂家,粒径)
流动相种类,比例
流速
柱温
吸收波段
谢谢!!
努力
4楼2013-08-20 00:10:07
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