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德文文献一段翻译
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Eine Lӧsung von 100g Trimethoxybenzaldehyd in 200 ccm Alkohol wurde mit 40 ccm Nitromethan versetzt und unter mechanischem Rühren auf 0℃ abgekühlt. Unter weiterem intensiven Rühren wurde eine auch auf 0℃ abgekühlte Lӧsung von 45g reinem Kaliumhydroxyd in 45 ccm Wasser und 90 ccm Methanol in die mit Eis gekühlte Aldehyd-Nitro-methan-Lӧsung so eingetropft, daß in jeder Sekunde etwa ein Tropfen fiel. Nachdem das Reaktionsgemisch noch 15 Min. im Eis gestanden hatte, wurde es mit derselben Tropfgeschwindigkeit in eine Kältemischung aus 500 ccm konz. Salzsäure und Eis eingetropft, die weiter dauernd gerührt wurde; von Zeit zu Zeit wurde Eis zugegeben, so daß die Temperatur nie über -10℃ stieg. Das als hellgelber, voluminӧser Brei ausgefallene Nitro-styrol wurde scharf abgesogen, mit Wasser gründlich gewaschen und 2 mal aus 700 ccm Alkohol umgelӧst. Ausbeute 96 g (= 78.7%.Th.). Starke, gelbe Platten vom Schmp. 120 bei 121℃). 100克三甲氧基苯甲醛溶于200毫升酒精中，温度控制在0℃，在机械搅拌下加入40毫升硝基甲烷。 在强烈的搅拌下， 滴入冷的(0℃) 45克氢氧化钾溶液（45毫升纯水和90毫升的甲醇），每秒一滴的速度滴入反应液中，反应15分钟后，以同样的速度滴入冰的盐酸500毫升。进一步连续搅拌，不时加入冰，使温度控制在-10℃以下。浅黄色的硝基-苯乙烯迅速沉淀出，过滤，彻底洗涤与水和700毫升的酒精洗涤2次。产量96克（=78.7％。理论）。强，黄板，在121℃），熔点120。 |
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