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大孔树脂纯化酸枣仁皂苷
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楼主最近在做大孔树脂纯化酸枣仁皂苷，酸枣仁经石油醚脱脂后，用70%乙醇提取，回收溶剂，然后收集提取物，接下来要做大孔树脂纯化（大孔树脂经过预处理的），比较不同类型树脂纯化的效果，请问：具体操作步骤是什么？ 我的做法是：取一定量的提取物，然后用水（这里不知道对不对，是用水还是用乙醇溶？？？）定容到一定浓度，放入装有树脂的锥形瓶，震荡2h，静置24h，然后就不知道怎么做啦？？？怎么测皂苷的浓度？？？ |
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【答案】应助回帖
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你要提取的是皂苷，皂苷可溶于水 更易溶于乙醇。通常我会用水来提取皂苷，国打孔树脂后会用乙醇（70%）来洗脱。楼主直接用70%的乙醇提取，再过打孔树脂，这样会影响树脂对皂苷的吸附效果，也许会有过多损失吧。所以，后面我认为该用水定容。测浓度通常是用紫外法，紫外分光光度计现在通常用t-6型号，波长560nm显色，带上空白和对照品。显色方法用香草醛-高氯酸法，溶液：5%的香草醛冰醋酸溶液，高氯酸溶液，并处算溶液。用70%的乙醇将树脂上的皂苷洗脱下来，放到水浴锅上60摄氏度挥干溶剂，先加入0.2ml的香草醛溶液，然后加入0.8ml高氯酸，充分摇匀，转移到10ml容量瓶中后放在60摄氏度水浴锅中加热10分钟，冷却后加入冰醋酸5ml，即可上紫外显色。根据外标法计算：A标/A样=C标/C样。由于楼主是用三角瓶作为容器来试验，可先测出过树脂之前的皂苷含量，再测出过树脂之后残留也中的皂苷含量，二者做差，即为树脂所吸附的皂苷的含量。由此可测出不同树脂的吸附力。 不知我的方法楼主是否满意。 |
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不加V2楼2013-08-21 10:30:28
3楼2013-08-23 08:54:29
4楼2013-08-23 09:25:15