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铜虫 (小有名气)

[求助] 大孔树脂纯化酸枣仁皂苷

楼主最近在做大孔树脂纯化酸枣仁皂苷,酸枣仁经石油醚脱脂后,用70%乙醇提取,回收溶剂,然后收集提取物,接下来要做大孔树脂纯化(大孔树脂经过预处理的),比较不同类型树脂纯化的效果,请问:具体操作步骤是什么?  
我的做法是:取一定量的提取物,然后用水(这里不知道对不对,是用水还是用乙醇溶???)定容到一定浓度,放入装有树脂的锥形瓶,震荡2h,静置24h,然后就不知道怎么做啦???怎么测皂苷的浓度???
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jindaming

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

你要提取的是皂苷,皂苷可溶于水 更易溶于乙醇。通常我会用水来提取皂苷,国打孔树脂后会用乙醇(70%)来洗脱。楼主直接用70%的乙醇提取,再过打孔树脂,这样会影响树脂对皂苷的吸附效果,也许会有过多损失吧。所以,后面我认为该用水定容。测浓度通常是用紫外法,紫外分光光度计现在通常用t-6型号,波长560nm显色,带上空白和对照品。显色方法用香草醛-高氯酸法,溶液:5%的香草醛冰醋酸溶液,高氯酸溶液,并处算溶液。用70%的乙醇将树脂上的皂苷洗脱下来,放到水浴锅上60摄氏度挥干溶剂,先加入0.2ml的香草醛溶液,然后加入0.8ml高氯酸,充分摇匀,转移到10ml容量瓶中后放在60摄氏度水浴锅中加热10分钟,冷却后加入冰醋酸5ml,即可上紫外显色。根据外标法计算:A标/A样=C标/C样。由于楼主是用三角瓶作为容器来试验,可先测出过树脂之前的皂苷含量,再测出过树脂之后残留也中的皂苷含量,二者做差,即为树脂所吸附的皂苷的含量。由此可测出不同树脂的吸附力。
不知我的方法楼主是否满意。

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2楼2013-08-21 10:30:28
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铜虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by jindaming at 2013-08-21 10:30:28
你要提取的是皂苷,皂苷可溶于水 更易溶于乙醇。通常我会用水来提取皂苷,国打孔树脂后会用乙醇(70%)来洗脱。楼主直接用70%的乙醇提取,再过打孔树脂,这样会影响树脂对皂苷的吸附效果,也许会有过多损失吧。所以 ...

非常满意 ,我想问下  紫外法 测 浓度时  是用水定容至100ml  加 香草醛测浓度   还是     用70%乙醇定容至100ml加香草醛侧浓度啊???       还有   你的意思是 过树脂前 用水溶解 然后取一定量  之后  放入有树脂的锥形瓶中静置24h还是  用乙醇溶解???
3楼2013-08-23 08:54:29
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铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by jindaming at 2013-08-21 10:30:28
你要提取的是皂苷,皂苷可溶于水 更易溶于乙醇。通常我会用水来提取皂苷,国打孔树脂后会用乙醇(70%)来洗脱。楼主直接用70%的乙醇提取,再过打孔树脂,这样会影响树脂对皂苷的吸附效果,也许会有过多损失吧。所以 ...

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4楼2013-08-23 09:25:15
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