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讨论:分子筛焙烧出现的问题
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金虫
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讨论:分子筛焙烧出现的问题
在制备磷铝分子筛的过程中,需要焙烧,以除去模版剂,为什么焙烧结束以后,分子筛变成灰色的了?
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2007-11-12 15:34:03
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cortny
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buffaloli(金币
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):谢谢应助!
可能没烧干净吧!
焙烧时升温速率要慢,焙烧时间要足够长,烧上10小时差不多足够
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2楼
2007-11-12 16:00:13
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yupingli123
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专业: 无机合成和制备化学
★
rabbit7708(金币
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):多谢热心应助!:)
是模板剂未焙烧干净,可降低升温速率,也可设置程序升温,同时延长550度停留的时间。
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3楼
2007-11-12 20:44:10
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eric2004
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rabbit7708(金币
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):多谢热心应助!:)
焙烧时通气量要大一些,可能会改善你的情况
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4楼
2007-11-12 20:54:34
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xmclyn
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专业: 高分子合成化学
★
rabbit7708(金币
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):多谢热心应助!:)
焙烧过程中升温速度慢点,最好在300-400度之间多停留一段时间,至少2h,其它的同意上面的
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5楼
2007-11-12 21:32:09
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lanxueer521
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专业: 催化化学
俺做CeO2,也有相同的问题,来学习学习
而且已经烧到600度还是灰色,1度每分
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6楼
2007-11-13 08:15:46
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tfpnn
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★
nxl5096224(金币
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):多谢你的应助啊!
有颜色应该就是模板剂没烧干净,以前我也碰到过这种情况.当时采取的措施是降低升温速度,增加气体流量,再烧一便,样品就是白的了.你不妨试试.
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7楼
2007-11-13 08:53:42
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wangjqyn
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专业: 催化化学
打一个红外看,模板除干净了没
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8楼
2007-11-13 11:15:52
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欧颖
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nxl5096224(金币
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):多谢应助~3q!
可能是分子筛在马弗炉中起火燃烧了 ,我做TS-1也出现过这样一情况。而且燃烧的 高温会破坏分子筛的 晶型结构。
确实是升温一定要慢啊 !
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9楼
2007-11-13 12:34:44
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ford
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nxl5096224(金币
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):谢谢关注啊~
这种情况主要是模版剂没有烧干净,对于其它氧化物,可能是有机溶剂没有烧干净。通常,可以用管式炉烧,并通入空气。一般,在有机试剂、模版剂的分解温度先烧一定时间,如2-4小时,然后在600 C烧上一定时间,需要摸索条件,曾经有过烧750 C一夜还没有烧干净的事情,主要可能是空气量。太高的焙烧温度可能对分子筛的骨架(氧化物的晶相),或者表面积,孔体积等有影响。
不是大问题,烧烧看!
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10楼
2007-11-13 13:22:51
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