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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 工艺技术 » 综合其他 » 仲辛醇里的苯酚怎么除去？
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fairlife

新虫 (初入文坛)

[交流] 仲辛醇里的苯酚怎么除去？ 已有10人参与

我们公司生产出来的仲辛醇，里面含5%仲辛酮，0.66%苯酚，现在想要得到99%的仲辛醇，并且苯酚含量低于10ppm

仲辛酮可以用精馏分离，但是苯酚和仲辛醇的沸点一样一样的，有人知道怎么除去仲辛醇里的苯酚吗？别告诉我过柱子哈，我目前为止没见过工业化的过柱子
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1楼 2013-08-16 16:10:38
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windwith

铜虫 (小有名气)
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zyz666888: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来！ 2013-08-18 22:22:53
加点碱，把酚转化成酚钠，再蒸馏。
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6楼2013-08-18 20:32:27
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xugan

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scu2020: 金币+1, 感谢应助交流，常来工艺技术版 2013-08-17 15:08:16
今天没有事，我只为消除0回复来的

这个苯酚可以和浓硫酸反应，你可以试试先进行酸洗再调PH值后再回收试试，这样由于仲辛醇微溶入水，可能会损失一些回收收率
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pinging PLMM with10000RMB Reply from PLMM: 0 time<1ms TTL=100RMBReplyfromPLMM:0time<1msTTL=100RMB...NORMBcanbeused,requesttimed
2楼2013-08-17 11:08:25
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tangfh1973

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zyz666888: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来！ 2013-08-17 22:47:42
苯酚酸性比较强,直接加碱水(5-30%)室温剧烈搅拌30分钟,肯定全部转化为钠盐,分层,有基层再水洗至苯酚小于10ppm,ok
酚钠易溶于水,基本不溶于仲辛醇,分配系数那叫一个悬殊阿
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人生，幸福不是目的，美德才是准绳
3楼2013-08-17 17:25:57
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scu2020

荣誉版主 (知名作家)

努力努力
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zyz666888: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来！ 2013-08-17 22:47:54
加压或者减压吧，就是利用他们两个沸点随温度的变化率不一样分
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4楼2013-08-17 20:16:22
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wzg286469912

木虫 (小有名气)
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scu2020: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来！ 2013-08-18 19:15:36
苯酚的弱酸性应该能碱洗去除吧？苯酚65度以上的水溶性等，应该都能分离吧
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漂啊~漂~漂啊~漂~漂啊~漂啊~漂啊~漂~~~~
5楼2013-08-18 18:31:54
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fairlife

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by tangfh1973 at 2013-08-17 17:25:57
苯酚酸性比较强,直接加碱水(5-30%)室温剧烈搅拌30分钟,肯定全部转化为钠盐,分层,有基层再水洗至苯酚小于10ppm,ok
酚钠易溶于水,基本不溶于仲辛醇,分配系数那叫一个悬殊阿

用50%的氢氧化钠水溶液洗，室温搅拌了2小时，苯酚只从6600ppm降到了6450ppm，仲辛醇颜色也变黄了
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7楼2013-08-19 13:54:50
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tangfh1973

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lelelbom: 金币+2, 感谢交流，欢迎常来！ 2013-08-19 14:47:51
引用回帖:
7楼: Originally posted by fairlife at 2013-08-19 13:54:50
用50%的氢氧化钠水溶液洗，室温搅拌了2小时，苯酚只从6600ppm降到了6450ppm，仲辛醇颜色也变黄了...

那是因为两相互不相溶的原因，加适量的相转移催化剂四丁基溴化铵，同时升温提高反应活性，氮气保护一下，仲辛醇变黄没关系，那是产生微量的色素，最后蒸馏就可以了。
还可以查文献，看看仲辛醇、苯酚、水能否共沸，是二元共沸还是三元共沸，你也可以做试验，比如三者按照1：1：1加入，常压升温，看看在100度以下有没有馏分出来，如果有，GC分析下成分。
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8楼2013-08-19 14:25:05
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fairlife

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引用回帖:
8楼: Originally posted by tangfh1973 at 2013-08-19 14:25:05
那是因为两相互不相溶的原因，加适量的相转移催化剂四丁基溴化铵，同时升温提高反应活性，氮气保护一下，仲辛醇变黄没关系，那是产生微量的色素，最后蒸馏就可以了。
还可以查文献，看看仲辛醇、苯酚、水能否共沸 ...

我只知道仲辛醇和水共沸

按你说的，洗不掉是因为2相不相容，这个原因感觉说不过去，如果苯酚和NaOH反应生成了苯酚钠，苯酚钠会跑到水相里面去，这就像一个平衡，苯酚钠会不断跑进水相
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9楼2013-08-19 16:26:35
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tangfh1973

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scu2020: 金币+1, 感谢认真交流，欢迎常来！ 2013-08-19 19:21:51
引用回帖:
9楼: Originally posted by fairlife at 2013-08-19 16:26:35
我只知道仲辛醇和水共沸

按你说的，洗不掉是因为2相不相容，这个原因感觉说不过去，如果苯酚和NaOH反应生成了苯酚钠，苯酚钠会跑到水相里面去，这就像一个平衡，苯酚钠会不断跑进水相...

如果是均相,反应肯定几分钟就搞定,毕竟可以用滴定的方法测含量,但是苯酚和醇可是形成分子间氢键的,而且仲辛醇与水可是不溶的,没有相转移催化剂,只有表面那点碰撞,反应速度肯定会受影响,就比如氯化氢常压下是气体,根本呆不住,可是溶于水中可是能够常压保存的.
两相(非均相)反应的特点:剧烈搅拌\相转移催化剂催化
如果仲辛醇与水共沸,而苯酚不共沸的话也可以尝试.
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10楼2013-08-19 16:43:10
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