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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药品生产 » 生产技术 » 带结晶水的钠盐，液相测有关物质合格，高氯酸滴定测含量，含量却不合格的可能原因？
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yrbfamily

金虫 (正式写手)

[求助] 带结晶水的钠盐，液相测有关物质合格，高氯酸滴定测含量，含量却不合格的可能原因？

带结晶水的钠盐，液相测有关物质合格，高氯酸滴定测含量，含量却不合格的可能原因？
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1楼 2013-08-16 12:40:19
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

whao5704

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yrbfamily: 金币+5 2013-08-17 17:56:24
楼主，你好。有关物质合格只是表示你样品的杂质是符合规定的，不代表你含量就是合格的。用高氯酸滴定液滴定的时候，里面的杂质（比如NaHCO3等）也有可能消耗了部分滴定液，这样滴定结果会不准确，有可能会导致含量测定不合格。
举例：1、样品和高氯酸反应是1：2，里面的杂质（比如NaHCO3等）和高氯酸反应确实1:1，这样导致消耗高氯酸的体积减少，有可能含量偏低，不合格。
2、样品和高氯酸反应是2：1，里面的杂质（比如NaHCO3等）和高氯酸反应确实1:1，这样导致消耗高氯酸的体积增加，有可能含量偏高，不合格。
希望对你有启示
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快乐学习，快乐成长！
2楼2013-08-16 13:16:14
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whao5704

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
yrbfamily: 金币+3 2013-08-17 18:07:21
引用回帖:
2楼: Originally posted by whao5704 at 2013-08-16 13:16:14
楼主，你好。有关物质合格只是表示你样品的杂质是符合规定的，不代表你含量就是合格的。用高氯酸滴定液滴定的时候，里面的杂质（比如NaHCO3等）也有可能消耗了部分滴定液，这样滴定结果会不准确，有可能会导致含量测 ...

还有就是，高氯酸滴定是非水滴定，样品和滴定管以及锥形瓶里面不能有水，如果有水的话，水会消耗高氯酸滴定液。其次，还有滴定样品时候的温度和滴定液标定的温度室需要校准F值的，可能有少许影响。
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快乐学习，快乐成长！
3楼2013-08-16 13:20:26
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普通回帖

FTD顺

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yrbfamily: 金币+5 2013-08-17 17:57:47
你去做个水分测定，说不定是含水量过多
高氯酸也可能有问题，弄点新的试试。
而且既然能用液相检测，你可以用液相测一下含量试试。（你自己应该有标准品吧）
我最近也有一批样品，含量不合格，刚好相反，有少量钠盐形式。
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4楼2013-08-16 14:24:34
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paulher

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yrbfamily: 金币+3 2013-08-17 17:58:50
液相测得有关物质是哪一项？内标还是外标？
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5楼2013-08-16 17:51:28
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wgp880116

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yrbfamily: 金币+4 2013-08-17 17:59:11
个人觉得高氯酸滴定不一定赋予代表性
此滴定时属于非水滴定的一类，其操作难度大
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6楼2013-08-17 08:29:51
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yrbfamily

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by paulher at 2013-08-16 17:51:28
液相测得有关物质是哪一项？内标还是外标？

检测方法是经验证的而且只是最近的批次出现问题，所以希望从生产上找原因
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7楼2013-08-17 18:15:48
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keailinger

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yrbfamily: 金币+5 2013-08-19 18:55:42
有关物质合格，仅仅代表有机杂质符合规定；也就是一般说的纯度合格。
滴定含量不合格，还有一种可能是无机杂质超标？有没有可能呢？
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不坠青云之志
8楼2013-08-19 10:52:48
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yrbfamily

金虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by keailinger at 2013-08-19 10:52:48
有关物质合格，仅仅代表有机杂质符合规定；也就是一般说的纯度合格。
滴定含量不合格，还有一种可能是无机杂质超标？有没有可能呢？

有考虑过，正在做相关排查,谢谢。
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9楼2013-08-19 18:55:36
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chddnl

金虫 (小有名气)
液相判断有关物质，先要用对照品去测定原料含量达到多少，否则你这个判断没意义。
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10楼2013-08-21 14:54:44
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