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yrbfamily

金虫 (正式写手)

[求助] 带结晶水的钠盐,液相测有关物质合格,高氯酸滴定测含量,含量却不合格的可能原因?

带结晶水的钠盐,液相测有关物质合格,高氯酸滴定测含量,含量却不合格的可能原因?
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whao5704

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
yrbfamily: 金币+5 2013-08-17 17:56:24
楼主,你好。有关物质合格只是表示你样品的杂质是符合规定的,不代表你含量就是合格的。用高氯酸滴定液滴定的时候,里面的杂质(比如NaHCO3等)也有可能消耗了部分滴定液,这样滴定结果会不准确,有可能会导致含量测定不合格。
举例:1、样品和高氯酸反应是1:2,里面的杂质(比如NaHCO3等)和高氯酸反应确实1:1,这样导致消耗高氯酸的体积减少,有可能含量偏低,不合格。
2、样品和高氯酸反应是2:1,里面的杂质(比如NaHCO3等)和高氯酸反应确实1:1,这样导致消耗高氯酸的体积增加,有可能含量偏高,不合格。
希望对你有启示
快乐学习,快乐成长!
2楼2013-08-16 13:16:14
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whao5704

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
yrbfamily: 金币+3 2013-08-17 18:07:21
引用回帖:
2楼: Originally posted by whao5704 at 2013-08-16 13:16:14
楼主,你好。有关物质合格只是表示你样品的杂质是符合规定的,不代表你含量就是合格的。用高氯酸滴定液滴定的时候,里面的杂质(比如NaHCO3等)也有可能消耗了部分滴定液,这样滴定结果会不准确,有可能会导致含量测 ...

还有就是,高氯酸滴定是非水滴定,样品和滴定管以及锥形瓶里面不能有水,如果有水的话,水会消耗高氯酸滴定液。其次,还有滴定样品时候的温度和滴定液标定的温度室需要校准F值的,可能有少许影响。
快乐学习,快乐成长!
3楼2013-08-16 13:20:26
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普通回帖

FTD顺

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
yrbfamily: 金币+5 2013-08-17 17:57:47
你去做个水分测定,说不定是含水量过多
高氯酸也可能有问题,弄点新的试试。
而且既然能用液相检测,你可以用液相测一下含量试试。(你自己应该有标准品吧)
我最近也有一批样品,含量不合格,刚好相反,有少量钠盐形式。
4楼2013-08-16 14:24:34
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paulher

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
yrbfamily: 金币+3 2013-08-17 17:58:50
液相测得有关物质是哪一项?内标还是外标?
5楼2013-08-16 17:51:28
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wgp880116

至尊木虫 (职业作家)


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
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yrbfamily: 金币+4 2013-08-17 17:59:11
个人觉得高氯酸滴定不一定赋予代表性
此滴定时属于非水滴定的一类,其操作难度大
6楼2013-08-17 08:29:51
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yrbfamily

金虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by paulher at 2013-08-16 17:51:28
液相测得有关物质是哪一项?内标还是外标?

检测方法是经验证的而且只是最近的批次出现问题,所以希望从生产上找原因
7楼2013-08-17 18:15:48
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keailinger

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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yrbfamily: 金币+5 2013-08-19 18:55:42
有关物质合格,仅仅代表有机杂质符合规定;也就是一般说的纯度合格。
滴定含量不合格,还有一种可能是无机杂质超标?有没有可能呢?
不坠青云之志
8楼2013-08-19 10:52:48
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yrbfamily

金虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by keailinger at 2013-08-19 10:52:48
有关物质合格,仅仅代表有机杂质符合规定;也就是一般说的纯度合格。
滴定含量不合格,还有一种可能是无机杂质超标?有没有可能呢?

有考虑过,正在做相关排查,谢谢。
9楼2013-08-19 18:55:36
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chddnl

金虫 (小有名气)

液相判断有关物质,先要用对照品去测定原料含量达到多少,否则你这个判断没意义。
10楼2013-08-21 14:54:44
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