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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 庚烷磺酸钠
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wenningyang2006

木虫 (正式写手)

[求助] 庚烷磺酸钠

请教各位：
现在在做一个项目，对色谱条件有些疑问：
庚烷磺酸钠溶液（去庚烷磺酸钠0.3g，加水580ml溶解）-乙腈（58:42）（用稀硫酸调节pH至2.4）为流动相。
疑问1：必须先将二者混合再调pH吗？可否只是将庚烷磺酸钠溶液调节pH 至2.4？
疑问2：为什么用稀硫酸呢？可以用磷酸代替吗？
在此谢过各位了，不胜感激！
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1楼 2013-08-15 17:11:24
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dragonshxmc

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wenningyang2006(zhychen2008代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2013-08-15 23:48:35
疑问1：必须先将二者混合再调pH吗？可否只是将庚烷磺酸钠溶液调节pH 至2.4？
无特殊情况下,一般是将庚烷磺酸钠溶液调节pH 至2.4,然后再加有机溶剂!!

疑问2：为什么用稀硫酸呢？可以用磷酸代替吗？
这要看你们方法开发或质量标准中的规定哦.其实关键是pH值.
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新药,研发,注册,质量
2楼2013-08-15 17:22:14
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csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wenningyang2006(zhychen2008代发): 金币+3, 多谢回帖交流 2013-08-15 23:48:59
一般是调节水溶液的pH，但是调节完之后，加入有机溶剂的话，pH可能会变化，这跟电极性能有关，还跟溶液有关。楼主可以考察下。
至于为什么用稀硫酸，可能是庚烷磺酸钠的缘故，可能方法开发者不想再引入其它离子吧，也可能是跟待测组分有关。能不能用磷酸代替，我认为是可以的，当然，这也要考察下才行。毕竟硫酸的酸性太强，调节pH可能不好缓冲。
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3楼2013-08-15 17:41:30
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News

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wenningyang2006(zhychen2008代发): 金币+3, 多谢回帖交流 2013-08-15 23:49:23
1、因为加有机溶剂后可能不能准确测定pH，所以一般都是调节水的pH。
2、同楼上，可能是不想引入其他离子。你这个色谱条件加入了离子对试剂。
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水滴石穿！！
4楼2013-08-15 18:04:31
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yqs1127

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
疑问1：必须先将二者混合再调pH吗？可否只是将庚烷磺酸钠溶液调节pH 至2.4？
要是你描述的没错，那就必须先将二者混合再调pH2.4。
庚烷磺酸钠溶液（去庚烷磺酸钠0.3g，加水580ml溶解，用稀硫酸调节pH至2.4）-乙腈（58:42），这样描述是将庚烷磺酸钠溶液调节pH 至2.4再与乙腈混，这两种配法的结果是不一样的
疑问2：为什么用稀硫酸呢？可以用磷酸代替吗？
用磷酸代替不一定可行，需要试验，不是随便一说的
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5楼2013-08-16 10:49:10
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小杰

新虫 (初入文坛)
看你这个描述应该是混合后调PH值至2.4，也就是说这个流动相的PH值一定要控制在2.4。
用稀硫酸调节，如果质量标准中要求的，那你肯定不要改变的。
如果这个色谱条件是需要你自己摸索的，那你要自己按正常操作调整呗。
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6楼2013-08-16 11:29:32
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wenningyang2006

木虫 (正式写手)
感谢以上各位的热心帮助！
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7楼2013-08-17 09:45:43
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c402073239

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你做的是盐酸左西替利嗪吧
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相互学习
8楼2013-08-17 11:45:15
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wenningyang2006

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by c402073239 at 2013-08-17 11:45:15
你做的是盐酸左西替利嗪吧

是的，难道你做过？能否交流请教一下。
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9楼2013-08-17 15:53:47
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