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Eine Lӧsung von 100g Trimethoxybenzaldehyd in 200 ccm Alkohol wurde mit 40 ccm Nitromethan versetzt und unter mechanischem R¨¹hren auf 0¡æ abgek¨¹hlt. Unter weiterem intensiven R¨¹hren wurde eine auch auf 0¡æ abgek¨¹hlte Lӧsung von 45g reinem Kaliumhydroxyd in 45 ccm Wasser und 90 ccm Methanol in die mit Eis gek¨¹hlte Aldehyd-Nitro-methan-Lӧsung so eingetropft, daß in jeder Sekunde etwa ein Tropfen fiel. Nachdem das Reaktionsgemisch noch 15 Min. im Eis gestanden hatte, wurde es mit derselben Tropfgeschwindigkeit in eine Kältemischung aus 500 ccm konz. Salzsäure und Eis eingetropft, die weiter dauernd ger¨¹hrt wurde; von Zeit zu Zeit wurde Eis zugegeben, so daß die Temperatur nie ¨¹ber -10¡æ stieg. Das als hellgelber, voluminӧser Brei ausgefallene Nitro-styrol wurde scharf abgesogen, mit Wasser gr¨¹ndlich gewaschen und 2 mal aus 700 ccm Alkohol umgelӧst. Ausbeute 96 g (= 78.7%.Th.). Starke, gelbe Platten vom Schmp. 120 bei 121¡æ). 100¿ËÈý¼×Ñõ»ù±½¼×È©ÈÜÓÚ200ºÁÉý¾Æ¾«ÖУ¬Î¶ȿØÖÆÔÚ0¡æ£¬ÔÚ»úе½Á°èϼÓÈë40ºÁÉýÏõ»ù¼×Íé¡£ ÔÚÇ¿ÁҵĽÁ°èÏ£¬ µÎÈëÀäµÄ(0¡æ) 45¿ËÇâÑõ»¯¼ØÈÜÒº£¨45ºÁÉý´¿Ë®ºÍ90ºÁÉýµÄ¼×´¼£©£¬Ã¿ÃëÒ»µÎµÄËٶȵÎÈë·´Ó¦ÒºÖУ¬·´Ó¦15·ÖÖÓºó£¬ÒÔͬÑùµÄËٶȵÎÈë±ùµÄÑÎËá500ºÁÉý¡£½øÒ»²½Á¬Ðø½Á°è£¬²»Ê±¼ÓÈë±ù£¬Ê¹Î¶ȿØÖÆÔÚ-10¡æÒÔÏ¡£Ç³»ÆÉ«µÄÏõ»ù-±½ÒÒϩѸËÙ³Áµí³ö£¬¹ýÂË£¬³¹µ×Ï´µÓÓëË®ºÍ700ºÁÉýµÄ¾Æ¾«Ï´µÓ2´Î¡£²úÁ¿96¿Ë£¨=78.7£¥¡£ÀíÂÛ£©¡£Ç¿£¬»Æ°å£¬ÔÚ121¡æ£©£¬ÈÛµã120¡£ |
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