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水相滞留从第一天下午15点,至第二天11点,柱压过高,怎么解决
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悲剧!正做反相液相,分析细菌发酵液,梯度分析刚走完一次,平衡了10分钟,突然停电了,导致12.5%的B液在流路和柱内停留,时间从头天下午15点,至第二天上午11点左右,开机后用100%B液冲洗半小时后,平衡,进样,压力最高好像上20了,没太注意,再平衡,第二次进样,B 液达到45%左右时,压力突然增至25MPa。停泵,压力1-3MPa;卸下色谱柱,,流动相为纯B液,压力为0.9,接上色谱柱流动相全为B液,冲了将近1h,压力降至9左右,但是慢慢减至80%B,刚走一会儿80%,又增至25,不知道怎么办了。是不是哪里堵了,怎么解决啊,急! 色谱柱:WELCH,4.6 250mm,5微米,300艾, 流动相:A:水,0.1%TFA;B:80%ACN,20%水,流速:1ml/min,色谱柱用了有半年了 [ Last edited by xyzcie on 2013-8-11 at 22:02 ] |
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