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xyzcie

新虫 (初入文坛)

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[求助] 水相滞留从第一天下午15点，至第二天11点，柱压过高，怎么解决

悲剧！正做反相液相，分析细菌发酵液，梯度分析刚走完一次，平衡了10分钟，突然停电了，导致12.5%的B液在流路和柱内停留，时间从头天下午15点，至第二天上午11点左右，开机后用100%B液冲洗半小时后，平衡，进样，压力最高好像上20了，没太注意，再平衡，第二次进样，B 液达到45%左右时，压力突然增至25MPa。停泵，压力1-3MPa；卸下色谱柱，,流动相为纯B液，压力为0.9,接上色谱柱流动相全为B液，冲了将近1h,压力降至9左右，但是慢慢减至80%B，刚走一会儿80%，又增至25，不知道怎么办了。是不是哪里堵了，怎么解决啊，急！
色谱柱：WELCH,4.6 250mm,5微米，300艾，流动相:A:水，0.1%TFA；B:80%ACN,20%水，流速：1ml/min，色谱柱用了有半年了

[ Last edited by xyzcie on 2013-8-11 at 22:02 ]

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