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margosa

木虫 (正式写手)

催化工作者

[交流] 请教制备HMS

制备HMS时,使用模板剂十二胺,请问该模板剂是否容易洗掉?我在制备的过程中,理论制备3g,洗模板剂的时候用200ml乙醇回流2遍,最后得到3.6g的样品。这中间肯定还有样品的损失。请问这里面是不是还有不少模板剂啊?这种模板剂这么难洗掉吗?谢谢。
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好好学习,天天向上!
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tj800920

铁杆木虫 (正式写手)

专业杀手

★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):谢谢关注~
我做过HMS的制备,十二胺要用热的乙醇洗,由于处于孔道内很难被洗掉。
样品内含有大量十二胺,最好用焙烧的方法脱除
我做15g样品,550度被烧后可得到10gHMS
2楼2007-11-09 09:25:45
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夜伴虫声

铜虫 (初入文坛)

★ ★
rabbit7708(金币+2,VIP+0):多谢热心应助!:)
HMS一般都是用焙烧的方法除模板剂,用乙醇洗涤效果不是太好。我以前做过,倒是没用加热,就放在带盖的锥形瓶里搅拌,如果用热乙醇回流效果会更好。你可以每次洗完后烘干称一下质量,直到质量不在减小为止。基本上也能洗掉1/3。不过得用大量的乙醇,按照楼主的所说的乙醇量肯定不够。
3楼2007-11-10 19:55:47
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