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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 对内标法和外标法的一点理解 求指教
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cly2810

金虫 (正式写手)

[求助] 对内标法和外标法的一点理解 求指教

1   一开始我理解的外标法是不需要标准物质的，是通过内标物的峰面积对浓度的响应因子来给未知物质定量。这种理解对吗？？

2  内标法也是需要待测组分的标准样品，此外还需要一种内标物，不管是做标准曲线还是测未知浓度的样品时都需要加入相同量的内标物。与外标法不同的是，内标法的标准曲线的纵坐标是待测样和内标物的比值。


3   内标法与外标法的比较时，说，内标法的色谱条件对结果影响不大，指的是色谱柱，温度，等等可以不一样吗？？？说，外标法适合大量样品分析，这里的“大量”指的是样品多吗？还是说样品的质量比较大


4  有这样一个实际，见一人对一预测还有大量脂肪酸芳香酸的样品（并不知其中具体有什么，所以没有标样）分析时，用的气质联用法，质谱为全扫描，加的内标物是八羟基喹啉，然后说这是半定量方法。我的疑惑是，这样怎么就半定量了呢？？没有标样怎么确定其含量呢？？
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1楼 2013-08-07 20:56:02
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
suruiqin: 金币+1, 感谢您的交流 2013-08-08 12:30:10
第一个理解我认为是错误的  所谓外标法 是单点外标法的简称 一般分析化学的外标法指标准曲线法 但是对于色谱分析而言 由于在一定的浓i案度范围内 峰面积与浓度呈正比 因为线性外标法可以简化为单点外标 因此 外标法绝对需要标准物质  第三点 因为内标法一般用于气相色谱 在GC中 由于进样量的微小差异将使峰面积变化很大 因此一般采用内标法定量  因为其值用的是待测物峰面积与内标物峰面积的比值 这就减小了进样量不同造成的影响 外标法适用于大量样品 指的是样品多
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2楼2013-08-07 21:25:26
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cly2810

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lifucheng at 2013-08-07 21:25:26
第一个理解我认为是错误的  所谓外标法 是单点外标法的简称 一般分析化学的外标法指标准曲线法 但是对于色谱分析而言 由于在一定的浓i案度范围内 峰面积与浓度呈正比 因为线性外标法可以简化为单点外标 因此 外标法 ...

不好意思，第一条中我想表达的是内标法，写错了
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3楼2013-08-07 21:48:00
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cly2810

金虫 (正式写手)
不好意思各位，第一条中我想表达的是对内标法的理解，一时疏忽打错字了。
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4楼2013-08-07 21:49:25
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wangwuaaa

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
4楼: Originally posted by cly2810 at 2013-08-07 21:49:25
不好意思各位，第一条中我想表达的是对内标法的理解，一时疏忽打错字了。

在内标法中同样使用标准品

[ 发自小木虫客户端 ]
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明天的成功有赖于今天的努力
5楼2013-08-07 22:42:00
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fiza

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
suruiqin: 金币+1, 欢迎新虫，谢谢交流 2013-08-08 12:30:53
首先，内标法和外标法都需要标准物质。
内标法是将比样品浓度稍大一点的标物加到样品溶液中，根据样品峰面积与标物峰面积的比计算得样品中浓度。
外标法分为标准加入法和标准曲线法：
标准加入法是将一系列浓度的标物加到样品溶液中，根据以峰面积为纵坐标、样品浓度加标物浓度的和为横坐标做曲线，截距即为样品中浓度，适合少量样品实验；
标准曲线法是做一系列浓度的标物，以峰面积为纵坐标、浓度为横坐标做曲线，根据样品溶液的峰面积在曲线上读取样品中浓度，适合大量样品实验。
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6楼2013-08-07 22:48:26
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zq198838000

银虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
对于第四点，我不是很理解，一般的全扫描，是用于对于方法的开发，判定该物质的出峰时间，产物离子，碰撞能量的优化等。还没有进入真正的定量分析过程，是不是可能对于内标物质的定量，还有一般全扫使用的是标准品来做的。真正进行分析的是使用：sim或是mrm模式的，当然定量和定性有相应的软件，agilent的一般是用masshunter软件来弄的。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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7楼2013-08-08 01:59:51
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e_liang369

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

内标主要是早期自动、手动进样器精密度不够才采用的，基本可以忽略因进样精密度不够带来的误差。现在主、主流带自动进样器的液相基本上没有做内标的必要。
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悲催的研发！
8楼2013-08-13 16:29:31
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cly2810

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by fiza at 2013-08-07 22:48:26
首先，内标法和外标法都需要标准物质。
内标法是将比样品浓度稍大一点的标物加到样品溶液中，根据样品峰面积与标物峰面积的比计算得样品中浓度。
外标法分为标准加入法和标准曲线法：
标准加入法是将一系列浓度的 ...

你看下我第二条理解的对吗？
此外，如果只有一种内标物而没有待测组分的标准样，直接将内标物加到待测样品中，这样的就叫半定量吗？？半定量得出的结果，同一组分的含量可以比较吗？不同组分的含量可以比较吗？？
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9楼2013-10-10 16:00:30
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cly2810

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by wangwuaaa at 2013-08-07 22:42:00
在内标法中同样使用标准品
...

你看下我第二条理解的对吗？
此外，如果只有一种内标物而没有待测组分的标准样，直接将内标物加到待测样品中，这样的就叫半定量吗？？半定量得出的结果，同一组分的含量可以比较吗？不同组分的含量可以比较吗？？
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10楼2013-10-10 16:01:27
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