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xfy1982

金虫 (小有名气)

[交流] 如何测定催化剂吸附碳量

各位虫友,大家好,请教大家一个问题:
      我在做催化氧化有机物实验时,发现有部分有机物吸附于催化剂上,请问如何测定吸附的这部分有机物的总体碳含量(绝对量)。通过什么分析手段?检测限如何?希望大家不吝赐教!还有测定时需要注意什么?用热分析可以确定吗?
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feichengxyz

铁杆木虫 (著名写手)

希望对你有所启发

★ ★ ★ ★ ★
nxl5096224(金币+5,VIP+0):多谢应助~3q!
总有机碳是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。由于TOC的测定采用燃烧法,因此能将有机物全部氧化,它比BOD5或COD更能反映有机物的总量。

目前广泛应用的测定TOC的方法是燃烧氧化—非色散红外吸收法。

其测定原理是:将—定量水样注入高温炉内的石英管,在900-950℃温度下,以铂和三氧化钴或三氧化二铬为催化剂,使有机物燃烧裂解转化为二氧化碳,然后用红外线气体分析仪测定CO2含量,从而确定水样中碳的含量。因为在高温下,水样中的碳酸盐也分解产生二氧化碳,故上面测得的为水样中的总碳(TC)。为获得有机碳含量,可采用两种方法:一是将水样预先酸化,通入氮气曝气,驱除各种碳酸盐分解生成的二氧化碳后再注入仪器测定。另一种方法是使用高温炉和低温炉皆有的TOC测定仪。将同一等量水样分别注入高温炉(900℃)和低温炉(150℃),则水样中的有机碳和无机碳均转化为CO2,而低温炉的石英管中装有磷酸浸渍的玻璃棉,能使无机碳酸盐在150℃分解为C02,有机物却不能被分解氧化。将高、低温炉中生成的CO2依次导入非色散红外气体分析仪,分别测得总碳(TC)和无机碳(IC),二者之差即为总有机碳TOC)。
2楼2007-11-08 18:26:05
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xfy1982

金虫 (小有名气)

谢谢ls,但是我要测定的是固体吸附的,不是水体里的!呵呵!
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3楼2007-11-08 18:57:24
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dxl_32

金虫 (正式写手)


nxl5096224(金币+1,VIP+0):多谢你的应助啊!
你的催化剂是什么催化剂,如果是固体氧化物的话,一般可以用热重(TG-DSC)加质谱来测定。热重可以测定总的失重量,质谱可以测定失重物中CO2的比例!

[ Last edited by dxl_32 on 2007-11-8 at 22:42 ]
4楼2007-11-08 22:32:51
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tianzhen387

银虫 (小有名气)

★ ★
nxl5096224(金币+2,VIP+0):多谢应助~3q!
1、首先要清楚你要测定的这部分碳在100度内会不会挥发,如果不会,就用TG来做,因为这样就不会和催化剂上挥发出来的水混合,但要用氧化气氛,不要用氮气,如果在100度前就会挥发的话,可能就会少有点麻烦,但如果你有热-红联用的话也可以,或者你用什么好的办法将这部分水的量扣除.
2、TPO-质谱可以做
3、用元素分析仪也可以
5楼2007-11-09 14:09:43
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vesslen

银虫 (正式写手)


nxl5096224(金币+1,VIP+0):多谢应助啦~
可以用原子吸收光谱来试试,可测元素的含量。
同步相爱很幸福... 痛苦的只是—— 亲爱的 我没能和你 同步遗忘...
6楼2007-11-09 22:46:38
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feichengxyz

铁杆木虫 (著名写手)


rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢热心应助!:)
引用回帖:
Originally posted by xfy1982 at 2007-11-8 06:57 PM:
谢谢ls,但是我要测定的是固体吸附的,不是水体里的!呵呵!

没有条件,可以创造条件。
难道不能将样品分散到水中?
或许可能不需要水呢!
7楼2007-11-10 08:43:08
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ratio

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rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢热心应助!:)
TPO,TG应该可以吧
8楼2007-11-10 10:48:21
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xfy1982

金虫 (小有名气)

谢谢各位的解答,现在知道硫碳分析仪、红外碳含量测定仪器可以测定,呵呵,不知南京哪所高校有这仪器啊?
每天进步一点点,成功就是这么简单!
9楼2007-11-10 20:18:10
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