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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 溶胶凝胶法合成的纳米SnO2在600度退火后，由纯白变成灰黑色，为什么
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tanjin55tk

金虫 (小有名气)

[求助] 溶胶凝胶法合成的纳米SnO2在600度退火后，由纯白变成灰黑色，为什么

溶胶凝胶合成SnO2，氨水做沉淀剂，SDB表面活性剂，抽滤完室温下白色，烘箱放2天，煅烧600度烧5h，变成灰黑色晶粒了，研磨后成土地的那种黄色了。什么原因啊？大家帮忙分析下吧
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1楼 2013-08-07 15:14:43
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飞行鸟

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可能是升温速度过快导致的
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快乐吧
2楼2013-08-07 15:22:38
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liupeitao08

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
那个属于正常，在退火之前他带有结晶水，退货就是让他的结晶水消去，我做的也是那样，但是sio2不适宜在空气中研磨，应为它极易潮解，与空气中的水蒸气会发生反应
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3楼2013-08-07 15:38:38
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tanjin55tk

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by liupeitao08 at 2013-08-07 15:38:38
那个属于正常，在退火之前他带有结晶水，退货就是让他的结晶水消去，我做的也是那样，但是sio2不适宜在空气中研磨，应为它极易潮解，与空气中的水蒸气会发生反应

sio2？？？
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4楼2013-08-07 16:02:21
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tanjin55tk

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 飞行鸟 at 2013-08-07 15:22:38
可能是升温速度过快导致的

温度过快会有什么影响？
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5楼2013-08-07 16:02:46
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初雪晚晴

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
氧化锡有四方、六方或斜方等不同的晶系结构，不同的晶型显示不同的颜色
你可以测下XRD，看看你的 氧化锡是什么结构的呢
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6楼2013-08-07 16:40:44
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hero3_gpj

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
6楼正解，测XRD确定了物相就很明白了。
此外，一些无机氧化物在高温下的成分会发生轻微变化，即变成非化学计量比化合物，其中所含的缺陷浓度不同会导致样品的颜色与其应有的颜色发生一定的偏差，比如ZnO有时不是纯白色，会偏微黄或灰（缺陷浓度与氧气气氛分压有关）
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7楼2013-08-08 15:45:51
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littleroad

荣誉版主 (知名作家)

烟枪一杆

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主
引用回帖:
7楼: Originally posted by hero3_gpj at 2013-08-08 15:45:51
6楼正解，测XRD确定了物相就很明白了。
此外，一些无机氧化物在高温下的成分会发生轻微变化，即变成非化学计量比化合物，其中所含的缺陷浓度不同会导致样品的颜色与其应有的颜色发生一定的偏差，比如ZnO有时不是纯 ...

借LZ的帖子求教个问题，关于ZNO不是纯白色的原因有没有相关文献可以推荐下？
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8楼2013-08-08 18:59:51
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yuan999

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
先测个XRD，形貌之类的，看看是不是你所需要的目标材料，不是的话，找原因，是的话，那就没必要纠结了
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我~心~依~旧
9楼2013-08-09 08:32:21
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hero3_gpj

金虫 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by littleroad at 2013-08-08 18:59:51
借LZ的帖子求教个问题，关于ZNO不是纯白色的原因有没有相关文献可以推荐下？...

纳米ZnO发灰是我在带学生实验中发现的，水合草酸锌在马弗炉里加热4小时后有这个现象，因为样品量有些多，理论上这个分解反应应该是需氧的。结合《固体无机化学》教材上的理论知识，我回复楼主上述说法。
具体文献我没看过。版主感兴趣，可以翻一下比较新版的《固体无机化学》教材，这些书每章后有一些引用文献，也许会有相关文献，我不确定

1. 《固体无机化学》（第二版），张克立等编著，武汉大学出版社，2012年
2. 《固体无机化学基础及新材料的设计合成》，赵新华等编著，高等教育出版社，2012年
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10楼2013-08-09 20:15:59
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