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linjinhank金虫 (小有名气)
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[求助]
聚苯乙烯微球 （PS球） 问题一堆堆 求解决 （无皂聚合 200~500nm）已有2人参与
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我在做无皂聚合时，配方如下：苯乙烯 3 g（已用氢氧化钠清洗 并 去离子水洗至中性） ； 去离子水 100 g ； 过硫酸钾 0.12 g(已经重结晶好并溶解在10ml去离子水中) ; 温度 70度 ， 反应时间 24 h。 实验过程： 1.将苯乙烯和水加入到三口烧瓶中，放入磁子，搅拌 一个小时 2.将球形冷凝管和通氮气的塞子还有滴液漏斗架在三口烧瓶的三个口上，先将氮气打开吹扫，还有把过硫酸钾溶液倒入滴液漏斗，吹扫十分钟后，把滴液漏斗的口子塞上塞子并把一个气球套在冷凝管的口子上，待气球膨胀一定程度后，关闭氮气，整个环境处于密闭状态。 3.升温水浴，到70度 保持5分钟 ，然后把滴液漏斗全开，使过硫酸钾溶液一次倒入苯乙烯和水的混合液体中。反应开始计时 4.24小时后，把烧瓶移动到冰浴中，停止反应。 反应结束，过程完毕，问题开始一堆堆出现...... 做了两次实验： 第一次瓶壁和磁子有很多结块，并且有一股很大的苯乙烯味道，反应完全失败， 当时考虑到 苯乙烯已经用氢氧化钠洗过，过硫酸钾也重结晶过 ，应该是 烧瓶和磁子本身不是很干净，所以就配制了铬酸洗液，在做第二次反应前，用铬酸把烧瓶和磁子都洗过了。 第二次反应完后 ，同样问道很大的苯乙烯味道，磁子又有结块，不过瓶壁没有结块了。 两次的液体颜色都是乳白色，放到玻片上，也是白色的，说明 粒径太大了... 自己推测问题， 一、磁子上面有颜色（师兄师姐留下来的 已经盐酸 硫酸泡过很多次了），应是金属残留，影响反应，加快了苯乙烯聚合；（求清洗方法 铬酸 硫酸 盐酸 硫酸+双氧水 都试过了..... 杀不死的小强啊！） 二、引发剂量不足，反应不够完全 三、反应时间不足 （有的反应28小时） 四、搅拌速度 因为磁子离地下搅拌转子的距离 会 影响实际 速度 所以 搅拌速度 还得进一步考察 不过 我理论的速度是 400转/每分钟 五、通氮气的管子离液面高度较高，氧气残留 六、好吧 有可能苯乙烯没处理的足够..... [ Last edited by linjinhank on 2013-8-7 at 10:48 ] |
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【答案】应助回帖
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呵呵呵，说要亲水单体和乳化剂的看来是没了解过无皂乳液的概念？？无皂乳液聚合中因为采用了离子型引发剂如V50等，所以在聚合物末端会有通过引发剂引入的带电荷亲水性基团，使得形成的聚合物起到类似离子型乳化剂的作用（如SDS）。不过这种方法固含量较难做高，粒子稳定性相对较差，也是难以工业化的原因。推荐你一篇文章，也是St的无皂乳液聚合，过硫酸钾做催化剂的。Macromolecules 2004, 37, 1319-1323 以前做的时候没这么复杂，St过碱性氧化铝柱除阻聚剂，加入V-50做引发剂（一般为单体 1-2%），80度搅拌4个小时就行了。粒径400nm左右很均一漂亮。这种聚合很快的，换个新搅拌子，保证装置良好气密性通电氮气问题不大吧。 |
12楼2017-05-15 22:53:53
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
linjinhank: 金币+5, ★有帮助 2013-08-08 12:33:58
感谢参与，应助指数 +1
linjinhank: 金币+5, ★有帮助 2013-08-08 12:33:58
| 你分析得原因都不是。你如果要做无表活的乳液聚合，要注意的就是乳液的稳定性。在你这个反应中你的产品全都沉淀了，反应不可能完全。你的这个配方是在哪篇文章中看到的？不加表活也可以，有两个办法解决你的问题：一，是要加入亲水性的单体做共聚，一般会加10%-15%摩尔比的丙烯酸。二，现在也有人在水中加入丙酮或者乙醇30%体积比，但是反应会变慢。乳液聚合中，一旦nucleation结束，聚合速率会非常快，最多2个小时就结束了，不会等24个小时的。等这么长时间的不是乳液聚合。查查这方面的文献，乳液聚合的机理和溶液聚合的机理不太相同，不能简单套用溶液聚合的方法。 |
2楼2013-08-07 17:22:45
战袭南
木虫 (正式写手)
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3楼2013-08-10 11:43:14
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