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alwayslast

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 药物合成新人求教

我想求教大家,如果自己设计了一个反应,出现较多的产物,手上又没有所需产物的标准品。那么如何来确定哪一个产物是所要的呢?是不是只能过柱分离每一个点,去做谱?
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zhangcz1975

铁杆木虫 (正式写手)

老员外

我们一般是用制备液相分离后进行质谱等鉴别.
3楼2007-11-09 09:31:47
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clqxyz

木虫 (著名写手)

隐身小木虫的求知小老鼠

我也遇到了类似的问题啊,也不知道怎么办!!
不过可以先减压蒸馏出去一些知道的产物和原料,然后加溶剂看有没结晶。最好做几个熔点个!!
物理课上老师讲到放射性元素,说:放射性元素很危险,你们人类一定要远离它!!
2楼2007-11-09 09:09:47
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fangyuan2004

荣誉版主 (正式写手)

有钱就用液质联或气质联(如果产物能气化的话),没钱就去翻类似的反应在资料中出现的副产物,对比分析,中压制备试试,过柱子是最后的选择(谁能保证就一定能分开呢?又费溶剂又搭人工)
共同进步才是真的进步,愿论坛虫精马壮,祖国繁荣富强!
4楼2007-11-09 12:25:05
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drqbli

木虫 (小有名气)


karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教!
做药化的关键技能也就在这个地方
你要根据所设计的反应路线,预测你的目标化合物的极性。用TLC展开时应该与原料相比较,点一个Co-spot对照,排除某些斑点的可能性,然后再通过化合物的极性大小(反应产物极性比原料极性),基本上就可以判断出来了。然后可以通过柱层析的方法拿到可能的斑点去mass,如果ms可以归属,基本上没有太大的问题,如果是关键的中间体,那么需要做nmr,这样才能保证万无一失。
5楼2007-11-10 16:33:32
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