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wz_58

[交流] 关于水相合成量子点!

咨询几个问题
在合成CdTe,CdSe等单体溶液时,
象在有机相中反应首先需要一段成核过程,而在水相中合成的话,注入NaHTe到前驱体溶液中时,溶液变成浅绿色,是否意味着晶核形成过程已结束,还是没有完全成核?
将配好的溶液加热,是直接进行核长大后发生ostwald ripening 过程还是仍然会有nucleation?
另外,在配置Cd2+-MPA前取体时,加NaOH调PH从4到8过程时,约到5左右开始混浊,到了7左右开始澄清。这一过程具体的化学反应过程是什么?

最后,水相中有什么好方法控制量子点的尺寸?如何从动力学条件下(低温)控制其尺寸?
望指教谢谢!
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jackchen145

荣誉版主 (著名写手)

Kaitokuroba

一般好像应该是高温下成核,低温下生长。
成核过程很快,高温下成核好处是有利于形成粒径一致的纳米晶,低温反应目的也是如此。
根据Peng的理论,高前驱体浓度有利于形成粒径小的纳米晶,因为高浓度时相对化学势高,而对纳米晶而言,径粒随尺寸增大而减小。
Z.Adam Peng, Xiaogang Peng. Mechanisms of the Shape Evolution of CdSe Nanocrystals. J Am Chem Soc,2001,123,1389.
“Mechanisms of Shape Control and Shape Evolution of Colloidal Nanocrystals”, Peng, x., Adv. Mater., 2003, vol 15, p 459. (invited)

这两篇文献应该有所帮助
个人浅见,呵呵
收回账号了,虽然工作后自己很少用,但是让不负责的人真是虐心...
2楼2007-11-06 23:33:51
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jackchen145

荣誉版主 (著名写手)

Kaitokuroba

http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=618291&fpage=1
也可以看这个帖子,应该很有帮助的。
哈哈
收回账号了,虽然工作后自己很少用,但是让不负责的人真是虐心...
3楼2007-11-06 23:41:37
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wz_58

他的文章看了哈,不过都是再有机相中进行,对象也仅局限于CdSe,Co。最近peng在jacs上一篇关于ligands dynamics 的文章很好,不过都基于有机相。现在疑问在于在水相如何从动力学进行控制呢?比如尺寸,形状等。有没有什么好的方法麽?
再着,楼上的兄弟还没回答我的问题的哈呵呵我们一般配置CdTe单体溶液时,就再室温氮气保护下注入NaHTe,即与前驱体成核。难道有必要在热水中注入麽???
根据A,P Alibvosatos 的一篇综述上关于growth rate 与size的关系图可知,高前驱体浓度较低浓度的纳米晶临界尺寸小,所以随着反应进行,溶液中前驱体浓度下降,临界尺寸增大,当溶液中的小部分颗粒尺寸小于此临界尺寸时,即增长率为负,小颗粒就会变小,大颗粒变更大,就发生Oswald ripening过程。因此包括peng 等他们都在反应期间注入了一定的前驱体溶液以弥补反应中减少的量,保证整个反应在高浓度下进行,因为高浓度下大小尺寸的纳米晶都会长大,只是因为小颗粒比表面积小,表面能高,增长速率较大颗粒快,所以最终大小颗粒趋于平衡,即得到分散性尺寸均匀的纳米晶。
但是我不太清楚这一规律是否适用于水相体系,另外如何控制加入前驱体的量和加入的时间呢?
4楼2007-11-07 00:28:52
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一只小虫子


jackchen145(金币+1,VIP+0):谢谢您的应助!
水相中合成的话 加入前驱体 纳米晶开始成核,这个过程差不多需要约10分钟的时间 在这段时间内 要保持体系的密闭性 防止前驱体被氧化 后来的加热回流过程就是纳米晶 的生长过程了 反应时间越长 生成的粒子颗粒就会长大 不同的稳定剂包裹的生长的速度不一样  粒子大小也可以在颜色上体现出来.如果前驱体不是一次性加入 很有可能产生几个粒径分布 当然如果粒子生长的比较快 可能最后粒径会变得比较均一 但是如果生长的慢 或是粒子本身就生长变化不大 那么就会有很大的影响
5楼2007-11-07 08:40:24
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