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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 用制备纯品做标曲检测标记含量的物质，检测值比其标记值要大3倍左右
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yuanxing31

新虫 (初入文坛)

[求助] 用制备纯品做标曲检测标记含量的物质，检测值比其标记值要大3倍左右

HPLC制备：C18 制备柱（250*100 mm）；检测器：UV；波长：254nm； 流动相:纯乙腈； 流速：2ml/min；经2次液相制备后，目标物是油状物质；用分析柱做标曲，目标物的峰面积占95%左右。但用于检测市场上有标记含量的物质时，检测值比其标记值要大3倍左右。通过全波长扫描最终样品图谱上也只有一个峰。不知有没有其他方法来确定是否含有杂质。以下制备图谱是不同批次样品得到的。除了进样量有所差别外，其他条件相同。请各位看看制备图谱是不是含有杂质啊
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  • 附件 1 : 制备图谱.xls
    • 2013-08-02 13:14:05, 95.5 K

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1楼 2013-08-02 13:18:37
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yuanxing31

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by akosrios at 2013-08-02 13:38:39
可能里面还有254nm无法检测出的物质，或者有水、溶剂、无机盐份等

谢谢您的关注！！1 应该是不含有水分，我们也猜想过是否是有机溶剂未挥发干，于是将样品放置于50度真空干燥箱中10天左右，每天测重量，但基本没有重量变化，而且目标物还是呈比较稀的油状，而关于是否有油在表层形成膜不利于里面有机溶剂的挥发的可能这点，我们也用了不同的有机溶剂溶解再真空烘干，但结果还是一样，所以若真的含有紫外检测不到的杂质，不知各位有没有好的方法去检测或去除，由于该物质是泛醌类衍生物，市场上没有纯品可买，希望大家帮帮忙，在此非常感谢……
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3楼2013-08-02 15:31:39
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可能里面还有254nm无法检测出的物质，或者有水、溶剂、无机盐份等
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
2楼2013-08-02 13:38:39
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mingge

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

你这个样品具体是啥物质？属于单体吗？会不会有聚合效应？
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Q1454596160
4楼2013-10-09 14:45:01
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