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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 【求助】先萃取在上大孔树脂柱，和先上柱再萃取有什么区别，怎样比较好？
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燕儿南飞~

新虫 (小有名气)

[求助] 【求助】先萃取在上大孔树脂柱，和先上柱再萃取有什么区别，怎样比较好？

小女天然产物化学刚入门，有很多地方不甚清楚。我现在要提取猕猴桃根里的有效成分，主要是三萜类，还有些甾类和蒽醌类的成分。实验方案是乙醇浸提，石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取，然后上硅胶柱分离。老师说萃取前可先上大孔树脂柱，查文献很多是萃取以后再上柱，请问有什么区别吗？上树脂柱主要是为了除极性大的杂质和其富集的作用是吗？求解答，不胜感激！
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海纳百川
1楼 2013-08-02 08:57:50
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于成化工

捐助贵宾 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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燕儿南飞~: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-08-07 11:29:35
硅胶是从小极性梯度洗脱到大极性进行分离分段纯化；树脂一般采用醇水洗脱，从大极性的水梯度洗脱到醇进行分离分段。药材提取一般是用溶剂萃取法或者大孔树脂来分段处理的，分段以后再利用硅胶柱层析进行分离纯化。所以一般来说树脂是用来分段的，硅胶是进一步分离纯化用的。
上树脂柱主要是为了除极性大的杂质和其富集的作用，这是对的。
溶剂萃取一般顺序是从小极性溶剂萃取到大极性，例如：石油醚→乙酸乙酯→正丁醇 这样的萃取路线，在接下来硅胶分离的时候，石油醚段应该就用小于等于石油醚极性的溶剂开始洗脱梯度变化至较大极性的溶剂如乙酸乙酯，常用的系统有石油醚-乙酸乙酯，正己烷-乙酸乙酯，石油醚-丙酮等，具体情况可以先点板做个预实验；另外乙酸乙酯段和石油醚差不多但是需要洗脱到更大极性至甲醇，正丁醇段的物质极性较大，基本上都含糖和蛋白等，所以可以先用树脂柱 水洗脱脱去糖等大极性物质，在用反相硅胶等填料分离纯化。
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2楼2013-08-02 16:26:33
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燕儿南飞~

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 于成化工 at 2013-08-02 16:26:33
硅胶是从小极性梯度洗脱到大极性进行分离分段纯化；树脂一般采用醇水洗脱，从大极性的水梯度洗脱到醇进行分离分段。药材提取一般是用溶剂萃取法或者大孔树脂来分段处理的，分段以后再利用硅胶柱层析进行分离纯化。所 ...

非常感谢您的回答，那到底是粗提液先萃取还是先过大孔树脂柱呢？还有在萃取的时候老师说要分两次萃取，要先用乙酸乙酯萃取几次，得到乙酸乙酯萃取物，再分别按石油醚、乙酸乙酯和正丁醇的顺序萃取，我想知道第一步先用乙酸乙酯萃取的目的是什么，是为了先出去极性较大的非目的物吗，那为什么是选用乙酸乙酯而不是其他呢？很迷惑求解答，见笑了。
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海纳百川
3楼2013-08-03 11:35:34
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