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wjh166

金虫 (小有名气)

[交流] 求助 Ag纳米微粒的相关问题

我在做Ag纳米微粒的制备及应用。可是我在做Ag纳米微粒时按照参考文献进行操作,Ag纳米微粒都比较大且有些团聚。我的步骤如下:

      把10毫升1mmol的硝酸银逐滴滴加到冰浴的30毫升2毫摩尔的硼氢化钠的溶液中。滴加后在冰浴中再搅拌1小时。溶液变成黄色。这样做,Ag纳米微粒就都比较大且有些团聚。为什么???


     我有用了另一种方法:


      把冰浴的10毫升1mmol的硝酸银逐滴滴加到冰浴的30毫升2毫摩尔的硼氢化钠的溶液中。滴加后在冰浴中再搅拌1小时。溶液没有变色。说明没反应。所以我不懂为什么它们不会发生反应???

     我从文献上看,他们也没讲用保护剂。
    急需。请大家多多指教!

[ Last edited by wjh166 on 2007-11-10 at 09:51 ]
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csuaaa

金虫 (正式写手)


jackchen145(金币+1,VIP+0):3x
楼主的反应貌似没有加保护试剂吧?
2楼2007-11-06 15:25:09
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taijun_2008

木虫 (著名写手)

Alchemist

你第二种方法用的硼氢化钠是现配的吗?
[url=http://weibo.com/1438083415?s=6uyXnP][img]http://service.t.sina.com.cn/widget/qmd/1438083415/006db0cc/5.png[/img][/url]
3楼2007-11-06 16:58:59
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25332135

银虫 (小有名气)


jackchen145(金币+1,VIP+0):3x
估计是你没有加保护剂,建议你加适量的柠檬酸纳做保护剂,或者加PVP,温度控制在60度下搅拌回流,这样就可以有效防止小颗粒的纳米Ag团聚。
给力
4楼2007-11-06 21:52:28
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wjh166

金虫 (小有名气)

我从参考文献上看,是不需要加保护剂的!
5楼2007-11-10 17:49:57
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25332135

银虫 (小有名气)


jackchen145(金币+1,VIP+0):3x
建议你看下2007年Jim Yang, Lee的文献:
Qingbo Zhang, JimYang Lee, Jun Yang, Nanotechnology 18 (2007) 245605
给力
6楼2007-11-10 22:29:22
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25332135

银虫 (小有名气)

从他的文献中,可以合成出<10nm的Ag颗粒,不知道你要制备多少尺寸的Ag?
我想对你很有用。
给力
7楼2007-11-10 22:32:59
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wjh166

金虫 (小有名气)

十分感谢25332135!
8楼2007-11-11 08:57:03
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talinzhuoya


fzfscn(金币+1,VIP+0):3x!谢谢您的回答!
本身你是把银前驱体滴加到强还原剂中,这个顺序就比反过来得到的粒径大.另外就是没加包覆剂,无法分散开粒子,也会得到大粒子,还容易团聚.

有个很简单的方法,我一直在用,就是10mL的AgNO3(0.5mM),10mL的柠檬酸钠(0.5mM),混合搅拌,在冰水浴中,快速加入0.6mL的NaBH4(0.1M). 搅拌若干时间使多余的NaBH4分解即可.得到的是3-10nm的银粒子.陈化后通过熟化粒径会稍微变大,由于柠檬酸钠的静电位租作用,溶胶可以稳定存在较长时间.
另外,把柠檬酸钠换成PVP,或者CTAB也可以的.对于金,上述方法也完全成立.
9楼2007-11-18 16:42:14
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25332135

银虫 (小有名气)


请问楼上的兄弟,把柠檬酸钠换成PVP,其Ag和PVP的比例应当控制多少才合适呢 ?
还有我想问下的就是,做出来的Ag颗粒的样品,测TEM的时候,怎样处理,才能看得清楚啊
我做的好像观察的都是PVP膜??
是否能帮助下!!
给力
10楼2007-11-18 20:34:00
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