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夏夏雪

新虫 (初入文坛)

[求助] 安捷伦GC7890A分析农药残留

安捷伦GC7890A分析土样中的农药残留,前期处理与液相中有什么不同吗?
而且,最近遇上个问题,我恒流检测氯菊酯样品,用恒温分析150摄氏度就没有问题,但我想尝试程序性升温就会出现报警然后就会氮气自动断掉。不知道是什么原因,工程师说是让我把隔垫换掉,衬管的石墨圈换掉,色谱柱的石墨备用隔垫换掉,但是这些都是才换不久的,又换。每次说出问题就换这些,我有点搞不懂了。我把氮气流量加大,就不会出现这种问题,就能正常运行,检测出来的结果就是含量与别人检测的不一致(这个应该是比较准的),其他都没有多大差别。那工程师说这样会伤机子,但是我真的是换不来那个衬管的石墨圈额,连拆开这个都有大困难。。。。有没有这方面的高手给指导指导呀。。。。
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晴天小猪feng

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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气相色谱前期处理要除去样品中的水分,进样时不能有水分,可以用二氯甲烷-丙酮1:1提取,最后定容到二氯甲烷中进样就可以,也可以定容到正己烷中进样。液相色谱的前处理最后要定容到流动相溶液中。
2楼2013-08-01 10:52:43
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晴天小猪feng

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

除去样品中的水分,可以自爱前处理时加入足量的已经烘过的无水硫酸钠,一定要足量,过滤时最好在滤纸中再加入一些无水硫酸钠,总之就是要除尽水分。要是干样的话就没这个问题了。
3楼2013-08-01 10:57:47
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isabella209

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我们实验室做氯菊酯是用HP-35的柱子,它出2个峰,效果挺好。要看楼主是想解决仪器问题还是实验问题了?
4楼2013-08-01 14:09:05
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