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色谱资料汇编（气相、液相的安装、调试、故障及解决方法、检修实例等）
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第一篇 气相色谱维修维护经验 要分析和判断色谱仪的故障所在，就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统，特别是构成这两个系统部件的结构、功能。 若是温控系统的毛病，则应首先要检查可控硅是否坏，加热丝是否坏（断或短路），铂电阻是否坏（断或短路）或是否接触不良。其次检查辅回路的其它电子部件。。放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关（即灵敏度选择）受潮、集成运算放大器（如：AD515JH、OP07等）性能变差或坏等等。 第三篇 氢焰系统常见故障的判断和检查 FID（氢焔检测器）的灵敏度高、死体积小、响应快、线性范围广，能有效地与毛细柱联用，成为目前对有机物微量分析应用最广的检测器。FID检测 系统主要由检测器、检测电路（放大器）和气路三大部分组成，当发生故障或分析谱图不正常时，应首先判断区分问题是出在哪一部分。 FID系统常见不正常情况有：1、不能点火---问题主要出在气路或检测器；2、基流很大---问题主要出在气路或检测器； 3、噪音很大---气路、检测器和电路出问题都有可能； 4、灵敏度明显降低---气路、检测器和电路不正常都有可能；5、不出峰---气路、检测器、电路不正常都有可能； 6、色谱峰形不正常---进样器、气路、检测器为主要检查对象； 7、基线漂移严重---气路、检测器都有可能； 8、有时有讯号，有时无讯号---问题主要出在电路上。 一、检查气路：检查 H2（氢气）、N2（氮气）、AIR（空气）流量是否正常，空气流量太小和喷嘴严重漏气就会引起较大的爆鳴声而不能点火；氢气太小，氮气太大会使点火困难和容易熄火； 喷嘴漏气，色谱柱漏气不仅会使点火困难，也会导致灵敏度降低，甚至不出峰；氢气与氮气流量比将明显影响灵敏度；很大氢气流量太大也会造成噪音变大；气路系统不干净，包括进样器污染，检测器污染或色谱柱没有充分老化都会引起基流、噪音较大和基线漂移。在点火时请注意基流大小：在点火前，放大器基线位置尽可能调在记录仪零位及附近， 在不旋动调零电位器的条件下， 点火后， 记录笔偏离零位的距离可指示基流大小，可改变记录仪量程或放大器衰减倍数来确定，一般来说，点火后H2气调回正常工作值时，基流偏离小于1mV，说明系统十分干净，基流小于10mV，一般还能使用，若基流大于几十mV，就说明系统污染比较严重， 这时噪音、漂移都很大，仪器稳定时间也较长。检查是哪部分受到污染的简单方法，就是分别单独将某一部分的工作温度升高， 若基流明显变大， 该部分就污染严重。气路（包括进样器）中的堵塞和漏气，往往会引出峰不正常；进样器中衬管没有压平也会破坏正常峰形。 二、检查检测器：检查喷嘴是否漏气，这将影响点火、灵敏度、峰形和基线漂移；检查极化极与喷嘴的象对位置是否正确： 喷嘴口高于极化极圈平面，灵敏度明显下降，这往往是装色谱柱管时柱管将石英喷嘴顶上去所致，象反喷嘴口低于极化极圈平面或极化极与喷嘴象碰，噪音会增大；检查收集极绝缘是否良好，若收集极绝缘不良，则噪音会很大，基线不稳定，漂移严重；收集极离子流讯号线接触不良或断线就会造成不出峰；检测器是否污染，可用升温看基流变化大小来确定。清除污染的办法就是拆洗零部件和进行高温老化。 第四篇 高效液相色谱常见故障的判定及解决方法 (一)保留时间变化 1.柱温变化 柱恒温，必要时需配置恒温箱 2.等度与梯度间未能充分平衡 至少用10倍柱体积的流动相平衡柱 3.缓冲液容量不够 用>25mmol/L的缓冲液 4.柱污染 每天冲洗柱 5.柱内条件变化 稳定进样条件,调节流动相 6.柱快达到寿命 采用保护柱 (二)保留时间缩短 1.流速增加 检查泵,重新设定流速 2.样品超载 降低样品量 3.键合相流失 流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向 4.流动相组成变化 防止流动相蒸发或沉淀 5.温度增加 柱恒温 (三)保留时间延长 1.流速下降 管路泄漏,更换泵密封圈,排除泵内气泡 2.硅胶柱上活性点变化 用流动相改性剂,如加三乙胺,或采用碱至钝化柱 3.键合相流失 同前(二)3 4.流动相组成变化 同前(二)4 5.温度降低 同前(二)5 (四) 出现肩峰或分叉 1.样品体积过大 用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15% 2.样品溶剂过强 采用较弱的样品溶剂 3.柱塌陷或形成短路通道 更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件 4.柱内烧结不锈钢失效 更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品 5.进样器损坏 更换进样器转子 (五)鬼峰 1.进样阀残余峰 每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗 2.样品中未知物 处理样品 3.柱未平衡 重新平衡柱,用流动相作样品溶剂 (尤其是离子对色谱) 4.三氟乙酸(TFA)氧化(肽谱) 每天新配,用抗氧化剂 5.水污染(反相) 通过变化平衡时间检查水质量，用HPLC级的水 (六) 基线噪声 1.气泡(尖锐峰) 流动相脱气,加柱后背压 2.污染(随机噪声) 清洗柱,净化样品,用HPLC级试剂 3.检测器灯连续噪声 更换氘灯 4.电干扰(偶然噪声) 采用稳压电源,检查干扰的来源(如水浴等) 5.检测器中有气泡 流动相脱气,加柱后背压 (七)峰拖尾 1.柱超载 降低样品量,增加柱直径采用较高容量的固定相 2.峰干扰 清洁样品,调整流动相 3.硅羟基作用 加三乙胺,用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相PH值,钝化样品 4.同前(四)4 同前(四)4 5.同前(四)3 同前(四)3 6.死体积或柱外体积过大 连接点降至最低,对所有连接点作合适调整,尽可能采用细内径的连接管 7.柱效下降 用较低腐蚀条件,更换柱,采用保护柱 (八)峰展宽 1.进样体积过大 同(四)1 2.在进样阀中造成峰扩展 进样前后排出气泡以降低扩散 3.数据系统采样速率太慢 设定速率应是每峰大于10点 4.检测器时间常数过大 设定时间常数为感兴趣第一峰半宽的10% 5.流动相粘度过高 增加柱温,采用低粘度流动相 6.检测池体积过大 用小体积池,卸下热交换器 7.保留时间过长 等度洗脱时增加溶剂含量也可用梯度洗脱 8.柱外体积过大 将连接管径和连接管长度降至最小 9.样品过载 进小浓度小体积样品 第五篇 常见故障及排除 柱压升高 色谱柱入U滤片被流动相或样品中颗粒堵住。样品组分在滤片上沉淀堵住滤片。 卸下入口接头的滤片，使用1：1的硝酸溶液超声清洗5min，再用水、甲醇清洗除去水份。样品及流动相使用0．45µm滤膜除去微量杂质。使用流动相作溶剂配制样品。 新柱柱效低 柱外死体积大。样品在流动相中溶解不好，影响传质过程。 更换连接管，重新连接色谱柱，降低死体积。使用合适的流动相或使用流动相溶解样品。 旧色谱柱柱效低，分离不好，柱入口床层塌陷。 填料被流动相溶蚀而流失。 用同型填料填补柱效可部分恢复。对硅胶质填料，流动相PH值在2—7范围内，否则可能被溶蚀。 旧色谱柱柱效低分离不好，有时出现双峰。 入门填料被污染变质所致。 用强溶剂冲洗。刮除被污染的床层，用同型的填料填补柱效可部分恢复。污染严重，则废弃或重新填装。 新柱接到仪器上后，柱头漏液。 柱接头与仪器之间连接管的压环变形量不够。 用扳手顺时针方向拧紧1／4圈直到不漏液为止。 新柱接到仪器上后，启动仪器没有柱压降。 柱放置时间过长柱内充装的液体己挥发干。 继续开泵，用流动相将柱内气体置换掉。 新柱接到仪器上后，检测器出口不断有小气泡出现。 ①同上。② 流动相脱气不彻底特别是MeOH／H20体系由于氢键作用很容易出现气泡。 ①同上。②配好流动相后一定要进行脱气处理。 新柱接到仪器上后柱压降不断增加，甚至超过仪器的耐压限。 柱入口滤片被固体颗粒堵塞(或被毒菌堵塞)。 更换或清洗柱入口滤片；用0．45µm过滤膜过滤流动相除去微小颗粒物。 进样次数增加柱压降逐渐增加。 ①样品中含有不溶于流动相的微小颗粒物。②样品在流动相中析出微小结晶。 ①用0．45µm过滤膜过滤样品。②推荐使用流动相溶解样品。 使用—段时间后，柱效下降，分离不好。 ①柱填料被流动相溶解而流失。②柱填料被样品杂质污染。 ①推荐使用予柱。如柱床层塌陷，用相同型号填料填补。②推荐使用保护柱或用强溶剂冲洗色谱柱除去污染杂质。 柱使用一段时间后，柱效下降出现双峰。 柱入口床层被污染使柱填料变质。 用强溶剂冲洗除去杂质。 柱使用—段时间后，柱效下降，出现峰拖尾。 柱入口床层被污染。 用强溶剂冲洗20-30ml，若效果不明显应废弃。 进样量增大与峰面积增加不成正比．即进样量与峰面积不是线性关系。 样品在流动相中的溶解度小，只有部分样品被流动相冲如色谱柱中而另一部分则沉积在柱人口端。 ①用流动相溶解样品。②样品的浓度不宜太大。④进样量不宜过大。 使用缓冲液作流动相时，柱压降升高很快。 霉菌生长所致。 ①在流动相中加入有毒物质或加叠氯化钠防止霉菌生长。②实验结束后先用纯水后用MeOH各冲洗20-30ml后关机。 用5µm颗粒填料柱时， 以MeOH／H20作流动相柱压较高。 MeOH与水之间由于氢键作用黏度增大。 可用乙腈／水体系使柱压降低，分离效率更好。 长时间放置的色谱柱，出现双峰。 柱床层出现干裂。 柱放置时，最好使用相应的溶剂充填好，防止受大的机械震动，如床层干裂应废弃掉。 流动相洗涤强度由弱渐强时出现很多杂质峰。 强溶剂将弱溶剂洗不出的杂质冲出来。 不影响柱的性能。 柱使用一段时间后保留值逐渐缩短。 柱中固定相流失所致。 ①更换色谱柱。②检查所用的色谱条件是否合适。 在U V色谱图中，靠近死时间处出现负峰。 ①进样时压力波动所致。②样品溶剂比流动相的UV吸收值低。 ①采用阀进样。②用流动相溶解样品。 第六篇 岛津LC-4A液相色谱仪紫外检测器故障检修两例 故障现象一：1mV定标时，峰值为负 分析及检修：此故障的原因有两方面，1.紫外检测电路，即电流放大器A101、A102，对数放大器A201、A202有故障；2.光路部分的故障。 将D2断开，关闭光路，在无信号的情况下调节调零电阻，包括粗调、细调旋钮，见终端显示基线可调零，说明电路部分工作正常，问题在光路部分。用无水乙醇清洗比色池，将手动波长调节旋钮调到零光谱，看光斑是否在比色池前的入口中央。其上下位置偏移影响波长的精度，左右位置偏移影响峰值。现光斑上下位置尚可，而左右位置不准，偏向参比池一边。先调D2灯的前后位置，使光斑与入射狭缝两侧的定位孔左右对齐，再调反光镜M1的固定螺丝A，使光斑上下位置与定位孔对齐。调反射M2位置，即调节固定M2螺丝使光斑在比色池前的入口中央，此时光路调整完备。校正波长后，开机后一切正常。 故障现象二：基线漂移、干扰大 分析与检修：LC-4A紫外检测器由光学系统、液体输送系统、紫外接收及放大电路等部分组成。其原理是：D2灯发出紫外光经透镜M1、M2反射到光栅，由光栅分出不同波长的光。紫外光经比色池到紫敏二极管D1、D2，D1、D2分别为测量和参比二极管。同一波长下不同浓度的样品对紫外光的吸收不同，在D1紫敏管上产生不同的电流，此电流经A101、A102放大而产生不同电压信号。基线漂移、干扰大，原因有如下几方面：（一）经过比色池的液体有气泡；（二）紫敏管性能不稳定；（三）放大器的电源电压和D2的电源电压不稳定；（四）放大器的性能差、不对称等。 检查时，首先将比色池的液体吸干，排除因气泡引起的干扰。打开密封紫敏管及比色池的盖，在自然光的照射下，测电流放大器的输出Mo、Ro，电压均为14.8VDC，且稳定。重新上好密封盖，断开D2灯电源，在暗电流下测Mo、Ro，电压均为0V，故紫敏管正常。测电源电压，D2阳极电压为90VDC、灯丝电压为3V，放大器的正、负电源分别为+15.12VDC、-15.09VDC，均较稳定，说明故障在放大器部分。用1MΩ电阻二个分别代替D1、D2，将A101、A102放大器输入端短路，看CRT显示，基线仍有干扰。测Mo、Ro分别有 [ Last edited by 佳怡 on 2009-4-23 at 20:12 ] |
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