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| 用高压反应釜，间歇法生产尼龙66，怎么放料？是直接从放料阀放到冷水槽？ |
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jlw1988
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lvaudi: 金币+2, 感谢交流回帖，常来化工设备版 2013-12-14 20:17:50
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（1） 水溶液法3 i o* Q1 {! C0 g6 p 以水为溶剂，以等当量的己二胺和己二酸在水溶液中进行中和反应，得到50%的尼龙-66盐溶液。 将纯己二胺用软水配成约30%的水溶液，加入反应釜中，在40～50℃、常压和搅拌下慢慢加入等当量的纯己二酸，控制pH值在7.7～7.9。在反应结束后，用0.5%～1%的活性炭净化、过滤，即可得到50%的尼龙-66盐水溶液。成盐反应为放热反应，为此必须将反应热以外循环水冷却除去，同时为防止尼龙-66盐与空气接触而被氧化，在生产系统中充以氮气保护。在真空状态下，将50%的尼龙-66盐水溶液经蒸发、脱水、浓缩、结晶、干燥，即可得到固体尼龙-66盐。一般每吨尼龙-66盐（100%）消耗己二胺（99.8%）522.64kg，己二酸（99.7%）561.9kg。 本法的特点是不采用甲醇或乙醇等溶剂，方便易行，安全可靠，工艺流程短，成本低。但对原料中间体质量要求高，远途运输费用也较高。美国孟山都公司、杜邦公司和法国罗纳-普朗克公司采用本法生产。 （2） 溶剂结晶法 以甲醇或乙醇为溶剂，经中和、结晶、离心分离、洗涤，制得固体尼龙-66盐。氨基和羧基经中和后形成菱形无色结晶盐，并有热量放出。 纯己二酸溶解于4倍质量的溶剂（乙醇）中，完全溶解后，移入带搅拌的中和反应器并升温到65℃，慢慢加入配好的己二胺溶液，控制反应温度在75～80℃。在反应终点有白色结晶析出，继续搅拌至反应完全。冷却并过滤，用乙醇洗涤数次除去杂质。最后经离心分离后尼龙-66盐的总收率可达99.5%以上。一般每吨尼龙-66盐耗己二胺0.46t，己二酸0.58t，乙醇0.3t。 原料纯度、结晶温度、机械损失、溶剂浓度和用量等都对尼龙-66盐的收率和质量产生影响。另外残存于己二胺中的1,2-二氨基环己烷、1-氨基甲基环戊烷、氨基己腈等杂质，可影响尼龙-66盐的稳定性。 溶剂结晶法的特点是运输方便、灵活，产品质量好，但对温度、湿度、光和氧敏感性较强，在缩聚操作中要重新加水溶解。英国ICI公司、BASF采用此法生产。 （3） 其它方法 除以上方法外，美国孟山都公司、杜邦公司、日本旭化成公司也采用以水为溶剂的生产工艺，己二胺和己二酸直接送入缩聚反应器进行缩聚反应，或在缩聚前用活性炭净化处理以除去有机杂质，然后再蒸馏浓缩后缩聚[ , ]。 美国塞拉尼斯公司开发了一条以甲苯为原料通过生物转化的二步法生产尼龙-66盐的工艺[ ]。具有创新性的第一步包括利用一种假单细胞微生物进行甲苯的生物氧化，得到己二烯二酸（粘康酸），然后再加氢得到己二酸。但在发酵的中间体中，粘康酸的浓度极为有限，为此塞拉尼斯公司开发了加入化学计量的己二胺迫使粘康酸生成粘康酸己二酸盐，从而使粘康酸的浓度上升到3.9%（重量），然后将粘康酸己二酸酸盐直接加氢得到尼龙-66盐。由于甲苯比苯便宜，能量和公用工程的消耗也低于传统的环己烷氧化工艺，这一工艺的优点是显而易见的。 |
8楼2013-12-09 09:31:13
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9楼2013-12-12 15:11:40
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