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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 溶剂残留
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tradaisy

铜虫 (初入文坛)

[求助] 溶剂残留

供试品加标后，峰面积反而变小是什么原因？我用的是水作为溶剂，测定药品中DMF残留
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天助自助者
1楼 2013-07-28 09:19:59
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losen

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
供试品加标后峰面积有所减少是很正常的。主要原因应该是样品基质有所影响。如，顶空方法的话，样品基质有可能对对照溶液在顶空条件下的分配系数有所影响，从而峰面积的所变化。主要看回收率符不符合，应该没多大问题
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寻找一种感觉，认准一个方向，不停奔跑，不回头
3楼2013-07-29 10:01:04
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csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
西湖醉鱼: 金币+1, 欢迎新人 2013-07-28 21:00:57
仪器本身含有5%左右的误差，如果你样品中含有残留量少的话，峰面积偏小很正常。
最好可以大概算下回收率，在90%-110%都是可以接受的。
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2楼2013-07-28 17:46:43
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suchang198

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你试着改变过溶剂试试吗，就是在不干扰测定的条件下向水里添加少量的有机溶剂试试，可能会是溶解性改善，且改变一些基质效应。
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坚强面对生活
4楼2013-07-29 10:14:22
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