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Mr泡面

金虫 (小有名气)

[求助] 苷的酸水解

各位大侠,小弟现在正在做一个黄酮类苷的酸水解,想用他的苷元来做实验。在进行酸水解后进行硅胶薄层板跟踪监测,检测到水解产物中该苷的斑点相对原料已较模糊,另外有一个较深的斑点在原料斑点的上方,提示有极性相对较小的物质出现(可能为苷元),所以我就将该样品溶解后进液相检测,检测梯度为0-30min(85缓冲盐:15乙腈→10缓冲盐:90乙腈),30-40min(10缓冲盐:90乙腈),40-50min(10缓冲盐:190乙腈→85缓冲盐:15乙腈),50-55min(85缓冲盐:15乙腈).理论上苷元的点出峰时间应该比苷晚,但是液相图谱显示在苷的前面只有一个相对面积10多的小峰。想问下我的液相条件是否存在问题?谢谢各位
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wangkaibo123

荣誉版主 (职业作家)

kerry

优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
Mr泡面: 金币+3, 有帮助, 问题已解决了,最后参考人家文献的梯度把它分开了,之前是梯度不好,后面的大峰没完全分开 2013-08-05 11:15:21
你的流动相为什么要一直变化啊?缓冲盐又用的什么?
Domyallbesttohaveahappylife.
2楼2013-07-28 20:30:03
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wangkaibo123

荣誉版主 (职业作家)

kerry

优秀版主

你液相是反向柱吧?
Domyallbesttohaveahappylife.
3楼2013-07-28 20:32:18
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pal2004

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
Mr泡面: 金币+3, 有帮助, 问题已解决了,最后参考人家文献的梯度把它分开了,之前是梯度不好,后面的大峰没完全分开 2013-08-05 11:14:42
你的缓冲体系从洗脱能力强的比例开是不合适的,还有在反相体系中,极性大的先洗脱。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
4楼2013-07-30 11:29:02
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Mr泡面

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by wangkaibo123 at 2013-07-28 20:32:18
你液相是反向柱吧?

问题已解决了,最后参考人家文献的梯度把它分开了,之前是梯度不好,后面的大峰没完全分开,谢谢
5楼2013-08-05 11:15:12
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wangkaibo123

荣誉版主 (职业作家)

引用回帖:
5楼: Originally posted by Mr泡面 at 2013-08-05 11:15:12
问题已解决了,最后参考人家文献的梯度把它分开了,之前是梯度不好,后面的大峰没完全分开,谢谢...

6楼2013-08-05 12:25:48
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