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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 药物在重结晶溶剂中重结晶后得到晶体后，再怎么从溶液中得到干燥的晶体？
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hustdream

新虫 (小有名气)

[求助] 药物在重结晶溶剂中重结晶后得到晶体后，再怎么从溶液中得到干燥的晶体？

本人的药物在乙醇水溶剂中重结晶后得到雪花状晶体后，再怎么从溶液中得到干燥的晶体？是烘箱烘干还是真空干燥还是自然挥发还是过滤？我用自然挥发法好像挥发后晶体就不是晶体了。不知道什么原因。
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1楼 2013-07-27 23:13:11
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

taiyang8

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
hustdream: 金币+5, ★有帮助 2013-07-28 22:39:04
我们原来做过一个单体也是在乙醇中重结晶的，直接布氏漏斗减压过滤后得到雪花或者砂糖状的晶体，待乙醇通风挥发一段时间后，直接烘箱干燥，不过要小心防爆。(烘箱不要完全关住即可)。
楼主的结晶中是否乙醇或者水参与到结晶体中占用的晶格过多，导致挥发后就不成晶型了？
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forironballer
3楼2013-07-28 10:22:00
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普通回帖

mo-jiajia

木虫 (正式写手)

红领巾

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
减压抽滤应该可以，以前有做过
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天生我才必有用！
2楼2013-07-28 08:57:47
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wangkaibo123

荣誉版主 (职业作家)

kerry

优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你可以等到晶体比较好时，把液体的乙醇吸出来，这样自然挥挥应该可以吧
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Domyallbesttohaveahappylife.
4楼2013-07-28 20:22:16
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hustdream

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by taiyang8 at 2013-07-28 10:22:00
我们原来做过一个单体也是在乙醇中重结晶的，直接布氏漏斗减压过滤后得到雪花或者砂糖状的晶体，待乙醇通风挥发一段时间后，直接烘箱干燥，不过要小心防爆。(烘箱不要完全关住即可)。
楼主的结晶中是否乙醇或者水参 ...

是啊，结晶出来挺好的，但把液体倒了后，让她自然挥干后就不成晶形了，我要拿去做单晶衍射还需要怎么做啊
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5楼2013-07-28 22:40:12
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taiyang8

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by hustdream at 2013-07-28 22:40:12
是啊，结晶出来挺好的，但把液体倒了后，让她自然挥干后就不成晶形了，我要拿去做单晶衍射还需要怎么做啊...

在一个锥形瓶中将重结晶溶剂的乙醇浓度适当提高，然后静置，定期补充溶剂，保持溶剂量基本不变，晶体会渐渐长大。培养单晶有时要费点时间的
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forironballer
6楼2013-07-29 12:38:05
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Su47

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
hustdream: 金币+5, ★有帮助 2013-07-29 21:04:40
引用回帖:
5楼: Originally posted by hustdream at 2013-07-28 22:40:12
是啊，结晶出来挺好的，但把液体倒了后，让她自然挥干后就不成晶形了，我要拿去做单晶衍射还需要怎么做啊...

单晶衍射需要的样品是在晶体刚刚析出时（一般最多只有1-2mm大小）就用吸管吸出来，放在滤纸上，用滤纸吸收多余的母液，还可在上面滴几滴溶解度不太好的溶剂稍加洗涤。
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7楼2013-07-29 13:28:30
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duansumin

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
hustdream: 金币+2, ★有帮助 2013-07-29 21:04:09
用那种小的析晶漏斗，一有晶体析出就用析晶漏斗分出来，知道没有晶体析出为止
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8楼2013-07-29 16:15:40
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hustdream

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by taiyang8 at 2013-07-29 12:38:05
在一个锥形瓶中将重结晶溶剂的乙醇浓度适当提高，然后静置，定期补充溶剂，保持溶剂量基本不变，晶体会渐渐长大。培养单晶有时要费点时间的...

单晶衍射需要的单晶需要培养到很大吗？
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9楼2013-07-29 21:03:38
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hustdream

新虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by Su47 at 2013-07-29 13:28:30
单晶衍射需要的样品是在晶体刚刚析出时（一般最多只有1-2mm大小）就用吸管吸出来，放在滤纸上，用滤纸吸收多余的母液，还可在上面滴几滴溶解度不太好的溶剂稍加洗涤。...

析出比较大的时候，能否拿去测量？
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10楼2013-07-29 21:05:39
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