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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » PEG接二茂铁的纯化
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yillianzhang

木虫 (小有名气)

[求助] PEG接二茂铁的纯化

如题，有木有人做过这个呀，我是想把PEG和二茂铁甲酸通过酯化反应连接在一起，但是反应结束之后怎么纯化呢？过硅胶柱可以么？实验室有个凝胶柱师兄不让用呀，说是二茂铁会把凝胶柱给污染了，那就只能用硅胶柱了吧，可是洗脱剂要怎么确定呢？请教各位大侠，我是刚回实验室，现在是菜鸟一枚，什么都没有头绪呀，希望各位大侠不吝赐教呀，先奉上10枚金币，
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1楼 2013-07-26 17:45:34
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mrzhang77

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yillianzhang: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-07-26 21:46:41
PEG改性的提纯不容易，剩余的PEG和改性过的PEG几乎没有什么办法分开，如果只祛除小分子的话，可以用沉淀法，不要过柱子，PEG很难出来。我们一般要促使反应进行到100%，然后是PEG在乙醚中沉淀，洗涤干燥，得到最后产物。再通过核磁确定共有多少PEG被改性。
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2楼2013-07-26 21:37:02
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yillianzhang

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by mrzhang77 at 2013-07-26 21:37:02
PEG改性的提纯不容易，剩余的PEG和改性过的PEG几乎没有什么办法分开，如果只祛除小分子的话，可以用沉淀法，不要过柱子，PEG很难出来。我们一般要促使反应进行到100%，然后是PEG在乙醚中沉淀，洗涤干燥，得到最后产 ...

怎么促使反应进行到100%？可以具体一点么？还有怎么检测反应的进行呢？可以点硅胶板吗？刚开始做反应，有点头大呀……
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3楼2013-07-26 21:51:42
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mrzhang77

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by yillianzhang at 2013-07-26 21:51:42
怎么促使反应进行到100%？可以具体一点么？还有怎么检测反应的进行呢？可以点硅胶板吗？刚开始做反应，有点头大呀……...

小分子和PEG的摩尔比增大，反应时间延长。PEG要除水。很难到100%，一般可以到95%左右。检测反应是否进行主要通过核磁。点硅胶板这些都是有机化学的办法。高分子化学很少用。
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4楼2013-07-26 22:18:31
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yillianzhang

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by mrzhang77 at 2013-07-26 22:18:31
小分子和PEG的摩尔比增大，反应时间延长。PEG要除水。很难到100%，一般可以到95%左右。检测反应是否进行主要通过核磁。点硅胶板这些都是有机化学的办法。高分子化学很少用。...

好吧，谢谢了，受教了哈~
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5楼2013-07-27 21:20:14
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