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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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yillianzhang

木虫 (小有名气)

[求助] PEG接二茂铁的纯化

如题,有木有人做过这个呀,我是想把PEG和二茂铁甲酸通过酯化反应连接在一起,但是反应结束之后怎么纯化呢?过硅胶柱可以么?实验室有个凝胶柱师兄不让用呀,说是二茂铁会把凝胶柱给污染了,那就只能用硅胶柱了吧,可是洗脱剂要怎么确定呢?请教各位大侠,我是刚回实验室,现在是菜鸟一枚,什么都没有头绪呀,希望各位大侠不吝赐教呀,先奉上10枚金币,
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mrzhang77

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
yillianzhang: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-07-26 21:46:41
PEG改性的提纯不容易,剩余的PEG和改性过的PEG几乎没有什么办法分开,如果只祛除小分子的话,可以用沉淀法,不要过柱子,PEG很难出来。我们一般要促使反应进行到100%,然后是PEG在乙醚中沉淀,洗涤干燥,得到最后产物。再通过核磁确定共有多少PEG被改性。
2楼2013-07-26 21:37:02
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yillianzhang

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by mrzhang77 at 2013-07-26 21:37:02
PEG改性的提纯不容易,剩余的PEG和改性过的PEG几乎没有什么办法分开,如果只祛除小分子的话,可以用沉淀法,不要过柱子,PEG很难出来。我们一般要促使反应进行到100%,然后是PEG在乙醚中沉淀,洗涤干燥,得到最后产 ...

怎么促使反应进行到100%?可以具体一点么?还有怎么检测反应的进行呢?可以点硅胶板吗?刚开始做反应,有点头大呀……
3楼2013-07-26 21:51:42
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mrzhang77

金虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by yillianzhang at 2013-07-26 21:51:42
怎么促使反应进行到100%?可以具体一点么?还有怎么检测反应的进行呢?可以点硅胶板吗?刚开始做反应,有点头大呀……...

小分子和PEG的摩尔比增大,反应时间延长。PEG要除水。很难到100%,一般可以到95%左右。检测反应是否进行主要通过核磁。点硅胶板这些都是有机化学的办法。高分子化学很少用。
4楼2013-07-26 22:18:31
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yillianzhang

木虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by mrzhang77 at 2013-07-26 22:18:31
小分子和PEG的摩尔比增大,反应时间延长。PEG要除水。很难到100%,一般可以到95%左右。检测反应是否进行主要通过核磁。点硅胶板这些都是有机化学的办法。高分子化学很少用。...

好吧,谢谢了,受教了哈~
5楼2013-07-27 21:20:14
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