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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » RAFT 合成
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adasheep

新虫 (小有名气)

[交流] RAFT 合成

大家好，我想问下溶剂的量对RAFT合成有多大的影响？
除了影响聚合速度外，会影响PDI吗？
我的合成里，溶剂的质量是单体的5.05倍。
这种情况下，我让它在那反应3，4天的话，会对反应有不好的影响吗？
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1楼 2013-07-25 22:14:51
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kexixian

木虫 (正式写手)
★
adasheep(金币+1): 谢谢参与
反应那么久，我从来没见过。RAFT聚合转化率高了，PDI会变宽。
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3楼2013-07-26 16:28:18
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adasheep

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by kexixian at 2013-07-26 16:28:18
反应那么久，我从来没见过。RAFT聚合转化率高了，PDI会变宽。

那溶剂量呢？这个溶剂量对反应时间的影响大吗？
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4楼2013-07-26 17:59:54
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kexixian

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by adasheep at 2013-07-26 17:59:54
那溶剂量呢？这个溶剂量对反应时间的影响大吗？...

就我自己而言，影响挺大的，我在做RAFT的时候，溶剂减半，反应速率快了很多，很难控制。后面我是固定溶剂的量，把温度降低了，反应才更好控制。你可以去看看这篇综述：Toward Living Radical Polymerization
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5楼2013-07-26 18:09:41
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adasheep

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by kexixian at 2013-07-26 18:09:41
就我自己而言，影响挺大的，我在做RAFT的时候，溶剂减半，反应速率快了很多，很难控制。后面我是固定溶剂的量，把温度降低了，反应才更好控制。你可以去看看这篇综述：Toward Living Radical Polymerization...

谢谢。另外，你的RAFT合成时反应混合物一直是clear的吗？乳液状的正常吗？我昨天开始反应半小时发现有一些颗粒物，今早看，就是乳浊液，而且一点看不出成胶的样子。
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6楼2013-07-26 18:57:36
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kexixian

木虫 (正式写手)
★
adasheep: 金币+1 2013-07-26 19:53:16
引用回帖:
6楼: Originally posted by adasheep at 2013-07-26 18:57:36
谢谢。另外，你的RAFT合成时反应混合物一直是clear的吗？乳液状的正常吗？我昨天开始反应半小时发现有一些颗粒物，今早看，就是乳浊液，而且一点看不出成胶的样子。...

一直都是澄清的。乳液状的得看你的聚合物在溶剂中的溶解性。
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7楼2013-07-26 19:26:56
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mrzhang77

金虫 (正式写手)
★
adasheep(金币+1): 谢谢参与
RAFT方面的综述太多了，随便哪一篇都会讲到单体浓度的影响，也就是溶剂的多少的影响，看的是摩尔体积比。影响聚合控制的因素也很多，也就是影响你的PDI数值，包括CTA的结构，聚合反应速率，溶剂的性质，等等。反应进行到高转化率的时候会出现transfer reaction和termination reaction，直接影响到分子量分布。如果你反应速率很慢的话，可以通过改变反应温度和单体浓度等来提高，不要做这么长时间，这么长时间的RAFT聚合你作出来了也没多大用，发不了文章的，工业上更不能用。
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9楼2013-07-26 22:28:14
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adasheep

新虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by mrzhang77 at 2013-07-26 22:28:14
RAFT方面的综述太多了，随便哪一篇都会讲到单体浓度的影响，也就是溶剂的多少的影响，看的是摩尔体积比。影响聚合控制的因素也很多，也就是影响你的PDI数值，包括CTA的结构，聚合反应速率，溶剂的性质，等等。反应进 ...

谢谢，一般raft最长的合成时间是多少呢？实验室有个人，她的CTA/initiator=8/7,反应时间是48h，我的CTA/initiator=5,是不是说我的反应时间要长一些？另外，最后反应结束的时候，如何kill polymerization?
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10楼2013-07-27 14:45:16
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mrzhang77

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
10楼: Originally posted by adasheep at 2013-07-27 14:45:16
谢谢，一般raft最长的合成时间是多少呢？实验室有个人，她的CTA/initiator=8/7,反应时间是48h，我的CTA/initiator=5,是不是说我的反应时间要长一些？另外，最后反应结束的时候，如何kill polymerization?...

还是看一下RAFT方面的综述吧，RAFT聚合的反应时间和很多因素有关，我无法告诉你一个聚合时间，不存在最长，要看你用的单体和反应条件。不是调一下CTA/I的比例就可以提速或减速的。你要研究一下反应动力学得到一个反应速率。自由基聚合反应的终止，你可以直接冷却反应器然后打开反应器就行了。
如果不保密的话，你还是说一下你用的单体和反应条件，不然大家没办法帮你分析的。
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11楼2013-07-29 16:48:07
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adasheep

新虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by mrzhang77 at 2013-07-29 16:48:07
还是看一下RAFT方面的综述吧，RAFT聚合的反应时间和很多因素有关，我无法告诉你一个聚合时间，不存在最长，要看你用的单体和反应条件。不是调一下CTA/I的比例就可以提速或减速的。你要研究一下反应动力学得到一个反 ...

谢谢，我好好看一下RAFT的综述，如果有不懂的，到时候再请教。
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12楼2013-07-29 19:30:19
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mzgzzg

新虫 (小有名气)
时间这么长
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13楼2013-07-30 08:25:05
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一世温言

禁虫
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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14楼2022-04-13 20:35:25
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chenyh7182楼
2013-07-26 00:02   回复  
adasheep(金币+1): 谢谢参与
yingying15888楼
2013-07-26 22:17   回复  
adasheep(金币+1): 谢谢参与
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