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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 关于EDTA标准溶液配制问题
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Owen11

新虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
10楼: Originally posted by xx小小xx at 2013-07-26 13:03:40
有99.9%的含量就可以用，一般买来都要在800℃灼烧到恒重
如果要有国家计量认证的，可以买中国计量院的
http://www.ncrm.org.cn/CRM/Detail.aspx?GBWNo=GBW06108&ChiNameID=1373&cate=1401&PriceID=7 ...

那EDTA的标样 直接配成所需的浓度，而不用标定了吗？ZnO买了99.99%的纯度都是需要800℃灼烧到恒重吗？怎么操作呢？
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活着就是最大的幸福···
11楼2013-07-26 13:22:20
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xx小小xx

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

标样都需要干燥处理的
99.99%的氧化锌指的是金属杂质含量低于0.01%，但是碳酸锌、氢氧化锌、吸附水等杂质是不计在内的，所以要灼烧再用
EDTA标样买来也要按要求干燥的
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12楼2013-07-26 13:33:17
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xx小小xx

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

其实要看你的用量来定
如果用量大，一般用分析纯的EDTA配一大瓶，然后标定，保存好一般一个月内不会有变化
如果用的不多，直接用EDTA标样按需要的量配置，下次用在重新配
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13楼2013-07-26 13:40:33
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jingjia2006

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by Owen11 at 2013-07-25 22:14:39
恩，知道。里边用的都是EDTA的二钠盐去配制的，但我手头只有EDTA，所以只能加NaOH使之溶解，但不清楚这样会不会影响后续标定？...

应该影响不大，还有那个基准物质有卖的，买的时候就说是基准就行了，一般都是优级纯的，
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14楼2013-07-26 17:43:18
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Owen11

新虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by xx小小xx at 2013-07-26 13:40:33
其实要看你的用量来定
如果用量大，一般用分析纯的EDTA配一大瓶，然后标定，保存好一般一个月内不会有变化
如果用的不多，直接用EDTA标样按需要的量配置，下次用在重新配

你好，我现在有几个问题想请教你：
1、我现在需要测定螯合物中Ca离子的浓度，我用的是EDTA络合滴定法（铬黑T为指示剂），但由于反应物的量很少，只需CaCl量只为0.002mol，所以我配制的EDTA溶液的浓度只为0.001mol/L,只也就出现了一个问题，滴定的终点没有出现突变，只是一个渐变的过程(紫红--紫色--紫蓝--纯蓝），消耗量为20ml左右；而我改用0.002mol/LEDTA,消耗量为9ml左右，终点变化较明显，但这不符合化学滴定的误差范围，请问怎么解决？测定钙离子量较少的话适合用哪种方法呢？
2、铬黑T指示剂，我只是取0.25g溶于50ml的无水乙醇，结果瓶底有很多不溶，我直接拿来滴定了，这样对滴定的结果影响不？（PS.它在纯水中能显示纯蓝色)
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活着就是最大的幸福···
15楼2013-07-30 11:40:27
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xx小小xx

木虫 (著名写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by Owen11 at 2013-07-30 11:40:27
你好，我现在有几个问题想请教你：
1、我现在需要测定螯合物中Ca离子的浓度，我用的是EDTA络合滴定法（铬黑T为指示剂），但由于反应物的量很少，只需CaCl量只为0.002mol，所以我配制的EDTA溶液的浓度只为0.001mo ...

EDTA标液的浓度不应小于0.005mol/L，否则终点极不明显
滴定的误差来源，最主要的是干扰物和终点确定，滴定体积（滴定管读数）的误差实际上都是次要的
你用极低浓度的标液滴定，看起来体积大了容易测准，其实是错觉，因为此时终点误差可能很大，甚至会达到几mL。如果用浓度大的标液，虽然体积小了，但终点敏锐，反而会更准
而且，终点误差还涉及到变色点的转化率问题，这个需要具体计算，总的来说，就是浓度不能太低
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16楼2013-07-30 12:54:26
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xx小小xx

木虫 (著名写手)
引用回帖:
16楼: Originally posted by xx小小xx at 2013-07-30 12:54:26
EDTA标液的浓度不应小于0.005mol/L，否则终点极不明显
滴定的误差来源，最主要的是干扰物和终点确定，滴定体积（滴定管读数）的误差实际上都是次要的
你用极低浓度的标液滴定，看起来体积大了容易测准，其实是错 ...

另外补充一下，铬黑T测钙的终点误差比较大，在低浓度下尤其明显，建议换成钙黄绿素，不过配制时要麻烦一点
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17楼2013-07-30 13:07:14
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Owen11

新虫 (小有名气)
引用回帖:
16楼: Originally posted by xx小小xx at 2013-07-30 12:54:26
EDTA标液的浓度不应小于0.005mol/L，否则终点极不明显
滴定的误差来源，最主要的是干扰物和终点确定，滴定体积（滴定管读数）的误差实际上都是次要的
你用极低浓度的标液滴定，看起来体积大了容易测准，其实是错 ...

我本来还想用0.002mol/L的EDTA测定了，看来误差真的很大，不可取。如果换另外一种指示剂的话，同样浓度的EDTA滴定可以吗？还有，对于钙离子浓度较低的测定方法适用哪个呢？
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活着就是最大的幸福···
18楼2013-07-30 14:59:28
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xx小小xx

木虫 (著名写手)
引用回帖:
18楼: Originally posted by Owen11 at 2013-07-30 14:59:28
我本来还想用0.002mol/L的EDTA测定了，看来误差真的很大，不可取。如果换另外一种指示剂的话，同样浓度的EDTA滴定可以吗？还有，对于钙离子浓度较低的测定方法适用哪个呢？...

这个要详细解释就话长了，建议你看一下滴定的溶液平衡理论
主要的有两点：
一是终点前后钙离子浓度的变化是否明显（滴定突跃）
二是指示剂变色点钙离子的浓度与突跃点钙离子的浓度是否匹配
总的结论就是换浓度大一点的标液（建议0.005或0.01），换灵敏度高的指示剂（推荐钙黄绿素）
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19楼2013-07-30 15:38:09
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Owen11

新虫 (小有名气)
引用回帖:
19楼: Originally posted by xx小小xx at 2013-07-30 15:38:09
这个要详细解释就话长了，建议你看一下滴定的溶液平衡理论
主要的有两点：
一是终点前后钙离子浓度的变化是否明显（滴定突跃）
二是指示剂变色点钙离子的浓度与突跃点钙离子的浓度是否匹配
总的结论就是换浓度 ...

如果改用原子吸收法测定的话，应该就可以了吧？？
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活着就是最大的幸福···
20楼2013-07-31 09:40:13
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