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yaoyao06

银虫 (正式写手)

[交流] 关于表面零价铜的测量

哪位虫虫测量过表面零价铜数量,文献大都认为用N2O脉冲色谱来测,我用N2O测的CuZSM-5表面的的零价铜,但是结果对N2O的吸附太小,请高手指教原因.谢谢
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tju_john

金虫 (小有名气)

生成的N2少的话,消耗的N2O同样也少啊;
你可以查查N2和N2O的导热系数,感觉差别不是很大,所以1molN2O转化为1molN2后,信号肯定不会强烈;
建议你利用脉冲N2O,然后进热导前利用CaO+NaOH将N2O吸附掉,检测N2来测试,这样可能会好些;N2可以用脉冲纯的N2来定量;
6楼2007-11-06 17:20:55
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tju_john

金虫 (小有名气)

★ ★
aijunhao2002230(金币+2,VIP+0):新虫鼓励,多谢热心应助!:)
不知道你是怎么测的;你说吸附量少,可能有如下几个原因:
1.样品的量太少;可以多装点来测试;
2.测定Cu的话都是用N2O来测试,一般的话都是检测N2,你用的色谱热导检测器,不知道能不能检测,我觉得热导很难定量,因为脉冲出来的气体含有N2O和N2,除非你先将N2O用什么吸附剂吸附掉,再检测N2看能不能行;另外还要注意载气的选择,若是检测N2的话应该用He了。
推荐一篇文章J. Catal. 205(2002)339-345
2楼2007-11-03 12:33:04
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yaoyao06

银虫 (正式写手)

谢谢楼上,我是用的热导,用的propak T 作为色谱柱,用He做载气,我测的是N2O的减少量,因为生成的N2很少,几乎都看不到,我每次都用0.4g, 铜的含量很小大约是1.33%。
3楼2007-11-04 21:46:03
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ericshen1124

金虫 (小有名气)

★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):多谢你的应助啊!
不知道一般表面含量在什莫范围,如果范围在1%以上可以考虑使用XPS测试并进行含量计算,可以作为参考的数据。
4楼2007-11-06 10:12:09
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