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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » Improved Synthesis of Graphene Oxide制备氧化石墨烯的2个关键问题
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xinzhu100

木虫 (著名写手)

[交流] Improved Synthesis of Graphene Oxide制备氧化石墨烯的2个关键问题

本人使用ACS NANO方法（即文章Improved Synthesis of Graphene Oxide）制备石墨烯，遇上了2个问题，望各位赐教。
1）在文献的制备过程中，反复的使用过筛、过滤、离心，为何没有超声剥离步骤？没有超声剥离，单层石墨烯如何得到？看到很多人在帖子中的讨论，好像又需要超声处理。所以本人有些困惑，如果有的话，应该在哪一步或哪几步之后超声。
2）300um过筛应该是除去团聚的石墨，接着作者选用聚酯纤维过滤，我想目的是除去未氧化的石墨，但是文中没有提聚酯纤维型号（只有厂家名称）以及滤孔大小，那么到底多大孔径合适？用实验室的滤纸或者20um左右的筛子是否可以。
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1楼 2013-07-22 23:52:11
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xinzhu100

木虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 0509171 at 2013-07-24 11:45:36
要抽滤的话，最好加浓度为0.5%或以上的盐酸，否则抽不动，至于机理不清楚

我先按照文献方法走一遍，看看结果如何
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9楼2013-07-24 21:11:27
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tianzhisun

木虫 (正式写手)
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xinzhu100: 金币+2, 感谢 2013-07-25 00:18:08
引用回帖:
10楼: Originally posted by xinzhu100 at 2013-07-24 21:28:13
感谢你的耐心解答！你们先用低速离心来去除未反应的石墨颗粒，对吗？
另外i，你说的纯化后，是所有洗涤工作都完成后吧，如果要配成溶液，选用哪种溶剂比较好？最后要用PTFE膜过滤，还是再离心收集。我担心离心管较 ...

对，先低速离心，然后洗到中性，并且没有硫酸根离子为止，快到中性的时候比较难离心，要上万转，工作量是比较大，之前试过抽滤。基本抽不动，全部纯化完成后，因为我们后续的都是在水溶液中，就干燥后配成水溶液，氧化石墨会缓慢自还原，不能长时间放置
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11楼2013-07-24 22:39:07
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xinzhu100

木虫 (著名写手)
没有人搞石墨烯吗？
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2楼2013-07-23 21:39:43
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tianzhisun

木虫 (正式写手)
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xinzhu100: 金币+1 2013-07-24 21:01:54
文章我没下，先根据自己的经验回复你第一条吧，超声剥离是必须的，只有超声才能得到单层的石墨烯，超声肯定是在氧化石墨的纯化完成后，我们一般是洗涤完成后，配成溶液，然后超声
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4楼2013-07-24 11:39:57
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tianzhisun

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
xinzhu100: 金币+1 2013-07-24 21:02:01
xinzhu100: 金币+2 2013-09-09 05:55:06
刚大致看了下文章，过滤的目的应该是去除未反应的石墨颗粒，我们之前一直是离心去除的，抽滤抽不动，可能这边文章的制备方法适用与抽滤？ 楼主可以试一试
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5楼2013-07-24 11:43:36
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0509171

金虫 (著名写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
xinzhu100: 金币+1 2013-07-24 21:02:06
要抽滤的话，最好加浓度为0.5%或以上的盐酸，否则抽不动，至于机理不清楚
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6楼2013-07-24 11:45:36
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zkb4490

木虫 (正式写手)
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xinzhu100: 金币+1 2013-07-24 21:02:20
还是建议您别重复如此繁琐的工艺了。即使它有效果，您想想实现工业化可行吗。
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7楼2013-07-24 13:57:42
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xinzhu100

木虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by zkb4490 at 2013-07-24 13:57:42
还是建议您别重复如此繁琐的工艺了。即使它有效果，您想想实现工业化可行吗。

麻烦倒是不怕，搞点研究，也没想工业化
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8楼2013-07-24 21:05:50
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xinzhu100

木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by tianzhisun at 2013-07-24 11:43:36
刚大致看了下文章，过滤的目的应该是去除未反应的石墨颗粒，我们之前一直是离心去除的，抽滤抽不动，可能这边文章的制备方法适用与抽滤？ 楼主可以试一试

感谢你的耐心解答！你们先用低速离心来去除未反应的石墨颗粒，对吗？
另外i，你说的纯化后，是所有洗涤工作都完成后吧，如果要配成溶液，选用哪种溶剂比较好？最后要用PTFE膜过滤，还是再离心收集。我担心离心管较小，会不会工作量很大？
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10楼2013-07-24 21:28:13
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xinzhu100

木虫 (著名写手)
石墨烯制备  挺有难度
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12楼2013-07-29 05:47:09
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TVXQ206126

新虫 (初入文坛)
★
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我想问问采用这个方法，制备时溶液的颜色是墨蓝色的嘛？
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14楼2013-09-17 18:06:33
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0308xxl

金虫 (小有名气)
★
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请教一下，用这种方法处理石墨需要冰浴吗？还有文中“The reaction was cooled to rt and
poured onto ice (400 mL) with 30% H2O2 (3 mL).”是怎样一个操作呢？？
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15楼2013-09-26 08:59:03
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morchid_2013

新虫 (初入文坛)
★
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引用回帖:
15楼: Originally posted by 0308xxl at 2013-09-26 08:59:03
请教一下，用这种方法处理石墨需要冰浴吗？还有文中“The reaction was cooled to rt and
poured onto ice (400 mL) with 30% H2O2 (3 mL).”是怎样一个操作呢？？

今天我刚做了一锅，橙汁颜色不错。这个操作肯定要冰水浴的，找文章说的做，最后滴加双氧水，也就2-3毫升的样子，橙汁就变出来了
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16楼2013-10-03 15:22:40
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紫色依依

金虫 (小有名气)
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16楼: Originally posted by morchid_2013 at 2013-10-03 15:22:40
今天我刚做了一锅，橙汁颜色不错。这个操作肯定要冰水浴的，找文章说的做，最后滴加双氧水，也就2-3毫升的样子，橙汁就变出来了...

请问真的是需要倒在冰块上吗？可不可以倒进冰水混合溶液中？？？
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17楼2014-03-08 15:12:47
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honeyduck

木虫 (正式写手)
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17楼: Originally posted by 紫色依依 at 2014-03-08 15:12:47
请问真的是需要倒在冰块上吗？可不可以倒进冰水混合溶液中？？？...

请问这步你搞清楚了吗，我也有此困惑
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19楼2014-06-18 21:01:32
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hackbuteer123

新虫 (初入文坛)
★
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也是根据这篇文献做到，感觉后续处理好麻烦
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20楼2014-11-04 19:18:36
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ly_joe

木虫 (正式写手)
★
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求大神带，氧化石墨烯制备详细步骤的呀。本人做了好几次，都失败了
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21楼2014-11-18 14:58:28
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z1257340586

银虫 (初入文坛)
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引用回帖:
16楼: Originally posted by morchid_2013 at 2013-10-03 15:22:40
今天我刚做了一锅，橙汁颜色不错。这个操作肯定要冰水浴的，找文章说的做，最后滴加双氧水，也就2-3毫升的样子，橙汁就变出来了...

想问一下具体的操作步骤，还有混合酸加到混合石墨和高锰酸钾中，具体怎么加法？要冰浴情况下加吗
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22楼2014-12-02 09:19:17
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一生朋友

木虫 (初入文坛)
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16楼: Originally posted by morchid_2013 at 2013-10-03 15:22:40
今天我刚做了一锅，橙汁颜色不错。这个操作肯定要冰水浴的，找文章说的做，最后滴加双氧水，也就2-3毫升的样子，橙汁就变出来了...

为什么我加双氧水，需要加很多，十几毫升才会变色
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23楼2015-01-15 21:50:27
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linda-baby

铁虫 (初入文坛)
★
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16楼: Originally posted by morchid_2013 at 2013-10-03 15:22:40
今天我刚做了一锅，橙汁颜色不错。这个操作肯定要冰水浴的，找文章说的做，最后滴加双氧水，也就2-3毫升的样子，橙汁就变出来了...

你好，我也按照此文献的方法做了氧化石墨烯，但是没有成功加入过氧化氢后的颜色还是灰黑色。请问下您是完全按照文献的配比做的氧化石墨烯吗？有什么细节吗？
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24楼2015-06-18 19:25:58
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xinzhu1003楼
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xinzhu10013楼
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