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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » PdO/TiO2-SiO2 TPR 分析问题
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qiaopeisheng

银虫 (正式写手)

[求助] PdO/TiO2-SiO2 TPR 分析问题

在做PdO/TiO2-SiO2 的H2 TPR, 50mg 50目颗粒，200度N2预处理，10%H2/Ar从温度40度开始。发现100度左右有比较大的倒峰，是H2析出峰，想问一下想拿到PdO还原峰的话需要怎么操作？从更低温度吗？正在尝试从零下100度开始。再提供一些其他表征信息：是4%零价Pd负载后经过800度空气下焙烧的，XRD上是只有PdO的峰，XPS显示有少量单质钯。颗粒大小15nm以上。
另外，最终目的是看AuPtPd三元样品的TPR，观察不同样品的还原峰位置和强度。所以请大家多提建议！谢谢
下面是附图
PdO/TiO2-SiO2 TPR 分析问题
Graph1.jpg

[ Last edited by qiaopeisheng on 2013-7-22 at 15:32 ]
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1楼 2013-07-22 15:16:57
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xiachanemily

金虫 (小有名气)
这个基线看起来也不稳啊
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4楼2013-07-23 16:42:14
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zws813

至尊木虫 (著名写手)

木虫尊者

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
jiangyun2: 金币+1, 感谢回帖交流，欢迎常来~~~ 2013-07-23 09:31:48
qiaopeisheng: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-07-23 12:16:02
建议做CO-TPR会好一些，因为Pd有溶氢能力，影响分析！
从低温做还原可能消除此现象，有可能在40度之前PdO已经被还原，建议从零下30度做一下H2-TPR.
赞一下 回复此楼
以诚为本，决不忽悠！http://pic.emuch.net/20070913/c24d11b4feab32e7a8ddae2dae34fa76.gif
2楼2013-07-23 09:26:37
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qiaopeisheng

银虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zws813 at 2013-07-23 09:26:37
建议做CO-TPR会好一些，因为Pd有溶氢能力，影响分析！
从低温做还原可能消除此现象，有可能在40度之前PdO已经被还原，建议从零下30度做一下H2-TPR.

好的，谢谢！！
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3楼2013-07-23 12:16:15
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sandy9827

木虫 (小有名气)

Sandy

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 谢谢分享 2013-07-24 08:10:56
qiaopeisheng: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-07-25 11:58:46
基线不稳，建议再降低还原的起始温度。应该先测一下AuPtPd三元样品的TPR，始末温度范围尽量选宽一些，这样有助于确定这三种单负载催化剂的TPR温度范围。
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COBB
5楼2013-07-23 22:37:26
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