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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 无机非金属 » 陶瓷材料 » 求助：古陶瓷胎釉剥离方法 （分析釉料中青花染料元素）
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ssssss0527

捐助贵宾 (正式写手)

[求助] 求助：古陶瓷胎釉剥离方法 （分析釉料中青花染料元素）

RT。

现有不同朝代青花瓷残片，计划利用元素分析初步将其分类。

釉约厚200um左右，染料距釉面表层越10um。

ＥＤＸ确定了元素种类，但不知Ｆｅ价态，因而想做XPS，需将釉剥离。

求大神指点！
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1楼 2013-07-21 07:14:25
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whd博士

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ssssss0527: 金币+20, ★★★很有帮助 2013-07-21 21:53:31
目前没有见过将烧制好的成品的釉层完整剥离的方法，因为有些坯釉结合层较厚或者结合紧密，难以剥离。如果可能，试试物理剥离吧，类似与制备矿物晶体偏光显微镜样品，把坯层磨掉。个人建议，仅供参考~~~~~~~
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2楼2013-07-21 14:43:32
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ssssss0527

捐助贵宾 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by whd博士 at 2013-07-21 14:43:32
目前没有见过将烧制好的成品的釉层完整剥离的方法，因为有些坯釉结合层较厚或者结合紧密，难以剥离。如果可能，试试物理剥离吧，类似与制备矿物晶体偏光显微镜样品，把坯层磨掉。个人建议，仅供参考~~~~~~~

恩 我查文献也没有看到说具体方法的 他们都是直接说剥离后磨粉 但不说怎么剥离。。。伤了 不知道FIB可行不？

另 学长知道为啥分析元素的时候 大家喜好XRF, rather than EDX.

thanks.
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3楼2013-07-21 22:01:57
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whd博士

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ...
ssssss0527: 金币+80, ★★★★★最佳答案 2013-08-08 01:57:21
引用回帖:
3楼: Originally posted by ssssss0527 at 2013-07-21 22:01:57
恩 我查文献也没有看到说具体方法的 他们都是直接说剥离后磨粉 但不说怎么剥离。。。伤了 不知道FIB可行不？

另 学长知道为啥分析元素的时候 大家喜好XRF, rather than EDX.

thanks....

看了下，貌似FIB也不行，不是剥离手段，测试表征手段更贴切一点。XRF跟EDX，两者分析都差不多，只是，相对来讲，XRF的优势就是快，而且EDX在精度或者说准确度上没有质的提高，所以一般元素分析就XRF即可满足条件。而EDX有时候更多是跟TEM或者SEM一起使用，对样品的某区域进行表征。
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ssssss0527
4楼2013-07-22 08:51:24
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ssssss0527

捐助贵宾 (正式写手)
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4楼: Originally posted by whd博士 at 2013-07-22 08:51:24
看了下，貌似FIB也不行，不是剥离手段，测试表征手段更贴切一点。XRF跟EDX，两者分析都差不多，只是，相对来讲，XRF的优势就是快，而且EDX在精度或者说准确度上没有质的提高，所以一般元素分析就XRF即可满足条件。 ...

恩 谢谢学长 另外 请教一下学长用过HF etching surface么？为什么HF对玻璃的腐蚀远强于石英呢？ 谢谢啦~~
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5楼2013-08-07 07:03:37
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ssssss0527

捐助贵宾 (正式写手)
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4楼: Originally posted by whd博士 at 2013-07-22 08:51:24
看了下，貌似FIB也不行，不是剥离手段，测试表征手段更贴切一点。XRF跟EDX，两者分析都差不多，只是，相对来讲，XRF的优势就是快，而且EDX在精度或者说准确度上没有质的提高，所以一般元素分析就XRF即可满足条件。 ...

另外 普通陶瓷中 Ca元素作用为何？ 我做EDS-Mapping 发现胎釉交界处有大量Ca元素 不知怎么解释 谢谢啦~~
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6楼2013-08-07 07:04:55
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whd博士

木虫 (著名写手)
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5楼: Originally posted by ssssss0527 at 2013-08-07 07:03:37
恩 谢谢学长 另外 请教一下学长用过HF etching surface么？为什么HF对玻璃的腐蚀远强于石英呢？ 谢谢啦~~...

HF酸表面腐蚀是SEM等测试里较为常用的断面或表面腐蚀手段。HF对玻璃的腐蚀远强于石英，是由玻璃与石英两者的结构决定的。玻璃是非晶体，其内部原子排列为近程有序，远程无序，在热力学上属于介稳态，能量较高，体现出来的就是其键能较低，容易断裂，活性较高；石英是晶态，其内部原子排列有序，在热力学上为稳定态，能量较低，键能较高，活性相对非晶态要低得多。因此HF与两者反应时，与玻璃的反应速率更快，表观上在相同腐蚀时间内玻璃被腐蚀的更多、更明显。
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7楼2013-08-07 14:52:44
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whd博士

木虫 (著名写手)
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6楼: Originally posted by ssssss0527 at 2013-08-07 07:04:55
另外 普通陶瓷中 Ca元素作用为何？ 我做EDS-Mapping 发现胎釉交界处有大量Ca元素 不知怎么解释 谢谢啦~~...

坯釉结合层附近的话，一般会是比如硅酸钙、磷灰石等含钙晶体，而且较好的坯釉结合层中，这些晶体多数为棒状，使坯釉结合层形成类似晶须增强复合材料，提高坯釉结合性。
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8楼2013-08-07 15:02:39
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ssssss0527

捐助贵宾 (正式写手)
恩 确实如您所言 非常感谢 方便的话私信我一个您的QQ吧 想和您多交流一下~~ 我做XPS和EDS结果差很多 不知怎么解释 另外 我的Mullite的分布和K的分布比较吻合 可能是钾长石的反应残留么？
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9楼2013-08-08 01:56:37
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