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ssssss0527

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[求助] 求助:古陶瓷胎釉剥离方法 (分析釉料中青花染料元素)

RT。

现有不同朝代青花瓷残片,计划利用元素分析初步将其分类。

釉约厚200um左右,染料距釉面表层越10um。

EDX确定了元素种类,但不知Fe价态,因而想做XPS,需将釉剥离。

求大神指点!
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whd博士

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
ssssss0527: 金币+20, ★★★很有帮助 2013-07-21 21:53:31
目前没有见过将烧制好的成品的釉层完整剥离的方法,因为有些坯釉结合层较厚或者结合紧密,难以剥离。如果可能,试试物理剥离吧,类似与制备矿物晶体偏光显微镜样品,把坯层磨掉。个人建议,仅供参考~~~~~~~
2楼2013-07-21 14:43:32
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ssssss0527

捐助贵宾 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by whd博士 at 2013-07-21 14:43:32
目前没有见过将烧制好的成品的釉层完整剥离的方法,因为有些坯釉结合层较厚或者结合紧密,难以剥离。如果可能,试试物理剥离吧,类似与制备矿物晶体偏光显微镜样品,把坯层磨掉。个人建议,仅供参考~~~~~~~

恩 我查文献也没有看到说具体方法的 他们都是直接说剥离后磨粉 但不说怎么剥离。。。伤了 不知道FIB可行不?

另 学长知道为啥分析元素的时候 大家喜好XRF, rather than EDX.

thanks.
3楼2013-07-21 22:01:57
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whd博士

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ...
ssssss0527: 金币+80, ★★★★★最佳答案 2013-08-08 01:57:21
引用回帖:
3楼: Originally posted by ssssss0527 at 2013-07-21 22:01:57
恩 我查文献也没有看到说具体方法的 他们都是直接说剥离后磨粉 但不说怎么剥离。。。伤了 不知道FIB可行不?

另 学长知道为啥分析元素的时候 大家喜好XRF, rather than EDX.

thanks....

看了下,貌似FIB也不行,不是剥离手段,测试表征手段更贴切一点。XRF跟EDX,两者分析都差不多,只是,相对来讲,XRF的优势就是快,而且EDX在精度或者说准确度上没有质的提高,所以一般元素分析就XRF即可满足条件。而EDX有时候更多是跟TEM或者SEM一起使用,对样品的某区域进行表征。

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4楼2013-07-22 08:51:24
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ssssss0527

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送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by whd博士 at 2013-07-22 08:51:24
看了下,貌似FIB也不行,不是剥离手段,测试表征手段更贴切一点。XRF跟EDX,两者分析都差不多,只是,相对来讲,XRF的优势就是快,而且EDX在精度或者说准确度上没有质的提高,所以一般元素分析就XRF即可满足条件。 ...

恩 谢谢学长 另外 请教一下学长用过HF etching surface么?为什么HF对玻璃的腐蚀远强于石英呢? 谢谢啦~~
5楼2013-08-07 07:03:37
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ssssss0527

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引用回帖:
4楼: Originally posted by whd博士 at 2013-07-22 08:51:24
看了下,貌似FIB也不行,不是剥离手段,测试表征手段更贴切一点。XRF跟EDX,两者分析都差不多,只是,相对来讲,XRF的优势就是快,而且EDX在精度或者说准确度上没有质的提高,所以一般元素分析就XRF即可满足条件。 ...

另外 普通陶瓷中 Ca元素作用为何? 我做EDS-Mapping 发现胎釉交界处有大量Ca元素 不知怎么解释 谢谢啦~~
6楼2013-08-07 07:04:55
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whd博士

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5楼: Originally posted by ssssss0527 at 2013-08-07 07:03:37
恩 谢谢学长 另外 请教一下学长用过HF etching surface么?为什么HF对玻璃的腐蚀远强于石英呢? 谢谢啦~~...

HF酸表面腐蚀是SEM等测试里较为常用的断面或表面腐蚀手段。HF对玻璃的腐蚀远强于石英,是由玻璃与石英两者的结构决定的。玻璃是非晶体,其内部原子排列为近程有序,远程无序,在热力学上属于介稳态,能量较高,体现出来的就是其键能较低,容易断裂,活性较高;石英是晶态,其内部原子排列有序,在热力学上为稳定态,能量较低,键能较高,活性相对非晶态要低得多。因此HF与两者反应时,与玻璃的反应速率更快,表观上在相同腐蚀时间内玻璃被腐蚀的更多、更明显。
7楼2013-08-07 14:52:44
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whd博士

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引用回帖:
6楼: Originally posted by ssssss0527 at 2013-08-07 07:04:55
另外 普通陶瓷中 Ca元素作用为何? 我做EDS-Mapping 发现胎釉交界处有大量Ca元素 不知怎么解释 谢谢啦~~...

坯釉结合层附近的话,一般会是比如硅酸钙、磷灰石等含钙晶体,而且较好的坯釉结合层中,这些晶体多数为棒状,使坯釉结合层形成类似晶须增强复合材料,提高坯釉结合性。
8楼2013-08-07 15:02:39
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ssssss0527

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恩 确实如您所言 非常感谢 方便的话私信我一个您的QQ吧 想和您多交流一下~~ 我做XPS和EDS结果差很多 不知怎么解释 另外 我的Mullite的分布和K的分布比较吻合 可能是钾长石的反应残留么?
9楼2013-08-08 01:56:37
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