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三水寿

新虫 (初入文坛)

[求助] 杂志去除

小弟最近在做氨氯地平碱的工艺,在关环一步生成了一些杂质,各种溶剂重结晶都去除不了,通过反应优化也没有效果,每次都生成0.5左右的杂质,但是各种重结晶都是没效果,俺采用的是两元合成法,各位虫子们有么有做过的,求条明路啊,如果点子能够解决问题,可以商量价钱
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ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

化学百科

感谢参与,应助指数 +1
痴夷子皮: 应助指数-1, 非有效应助哦 2013-07-24 15:48:14
题目错了吧,杂质去除,呵呵

[ 发自小木虫客户端 ]
2楼2013-07-20 20:36:01
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三水寿

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by ming142007 at 2013-07-20 20:36:01
题目错了吧,杂质去除,呵呵

3楼2013-07-20 20:40:31
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三水寿

新虫 (初入文坛)

自己顶
4楼2013-07-21 12:50:49
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linweikang

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
河边的芦苇: 金币+1, 感谢你的精彩回复 2013-07-21 21:24:54
送检,分析出杂质的具体结构和理化性质,再考虑如何去杂纯化。也可以超临界二氧化碳萃取发去除,不过要考虑经济效益。
5楼2013-07-21 15:16:17
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nokia61222

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
把前一步中间体精制后再投这一步试试看

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
6楼2013-07-21 19:57:41
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cpujacs

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主优秀版主优秀版主


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
路线和原研一样的吗?
如果一样那还是你后处理重结晶试剂没有选对
7楼2013-07-22 09:46:37
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so0325

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢应助,欢迎常来哦。 2013-07-24 15:48:40
监控杂质来源,是上一步残留下来的,还是这一步反应的副产物,根据来源判断杂质的可能结构。如果真的降不下来,就得定入确定杂质,进行相关研究。
8楼2013-07-22 15:28:25
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aoiw

至尊木虫 (正式写手)

感谢参与,应助指数 +1
痴夷子皮: 应助指数-1, 非有效应助哦 2013-07-24 15:49:19
我也做这个的,你用的什么原料,可以探讨下
http://aoiw110.blog.163.com/
9楼2013-07-22 16:09:30
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280155008

木虫 (正式写手)

楼主先判断下杂质的来源,如果是副产物而又不好出去,不如先不用精制直接投入到下一步,说不定经过下一步的反应或者精制就能除去了。
10楼2013-08-09 09:08:45
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