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zjwpharm

金虫 (小有名气)

[交流] 怪现象--两个峰调了个?

以前做氢氯噻嗪和芦丁,一针下去,氢氯噻嗪峰在前,芦丁峰在后。今天用同样的色谱条件,发现两个峰调了个,氢氯噻嗪峰在后,芦丁峰在前,真是怪现象!想了一系列办法都不管用,不知为什么?你们碰到过这种现象吗?有什么办法解决吗?
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icku

木虫 (著名写手)

重大发现啊
2楼2007-11-01 15:45:14
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zx-huafengxu

银虫 (初入文坛)

★
可乐=枫(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论。
可能是不同的色谱柱引起的.
3楼2007-11-01 16:13:41
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xinyiblue005

铜虫 (初入文坛)

★
可乐=枫(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论。
pH环境,有机相与水的比列偏差都可能导致这种情况出现,
一定是你操作过程中出了差错。
4楼2007-11-01 16:26:24
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月亮弯弯

金虫 (著名写手)

可能你换了不同品牌的色谱柱子,会出现你这种现象
5楼2007-11-01 16:42:44
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diamond2

银虫 (小有名气)

我换了另一根色谱柱,也调了pH值(更酸更碱都调过),试了很多方法,都不凑效。唉,这年头什么事情都有可能发生呀
6楼2007-11-01 23:21:03
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jinyixiao

至尊木虫 (著名写手)

★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教!
1.先确认是否不小心用了不同类型的柱子(如ODS变为硅胶或者其他柱子)
       2.确认流动相的组分有没用错.(只是比例改变不会引起位置对调)
       3.是否柱子没洗干净,里面的杂质太多。长时间用同根柱子做中药有可能会这样。
7楼2007-11-01 23:54:29
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jinyixiao

至尊木虫 (著名写手)

还有,若是流动相要调PH值,最好是用PH计调,同时还要注意:你是水相调完PH值后再与有机相混合还是两者混合后再调PH值,这两种方法的结果是不一样的
8楼2007-11-02 00:00:10
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zjwpharm

金虫 (小有名气)

谢谢各位的宝贵意见,特别是jinyixiao,我去试试看,有结果再同大家商量
9楼2007-11-02 09:01:20
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现代药学

引用回帖:
Originally posted by zjwpharm at 2007-11-1 03:42 PM:
以前做氢氯噻嗪和芦丁,一针下去,氢氯噻嗪峰在前,芦丁峰在后。今天用同样的色谱条件,发现两个峰调了个,氢氯噻嗪峰在后,芦丁峰在前,真是怪现象!想了一系列办法都不管用,不知为什么?你们碰到过这种现象吗? ...

虽然不回经常发生,但做了多了你会发现这也是正常的。最主要你的样品与对照品的保留时间要对的上,理论塔板数,分离度,对称性等一系列数据要符合要求,真的改了很多地方还是这样,那也就算了,当然还要看你是做什么方面的工作,如果涉及到产品报批等还是要非得改回来的。柱子,流动相里的所有试剂是否和以前一样,PH,仪器的泵,比例阀等.
10楼2007-11-02 12:57:54
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